Введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 9 марта 2004 г. N 148-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
Alloyed and highalloyed steels.
Methods for determination of vanadium
ГОСТ 12351-2003
(ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989)
Группа В39
ОКСТУ 0709
Предисловие
1. Разработан Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции".
2. Внесен Госстандартом России.
Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 14 от 30 декабря 2003 г.).
Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4786.
За принятие проголосовали:
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан Республика Армения Республика Беларусь Грузия Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Узбекистан Украина Азстандарт Армгосстандарт Госстандарт Республики Беларусь Грузстандарт Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикстандарт Главгосслужба "Туркменстандартлары" Узстандарт Госпотребстандарт Украины
3. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международным стандартам ИСО 4942:1988 "Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Спектрофотометрический метод с N-БФГА" (Приложение А) и ИСО 9647:1989 "Сталь и чугун. Определение содержания ванадия. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии" (Приложение Б).
4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 9 марта 2004 г. N 148-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12351-2003 (ИСО 4942:1988, ИСО 9647:1989) введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2005 г.
5. Взамен ГОСТ 12351-81.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения ванадия в легированных и высоколегированных сталях (при массовых долях ванадия от 0,005% до 10,0%).
Допускается определение ванадия спектрофотометрическим методом (Приложение А) и методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (Приложение Б).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 199-78. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4148-78. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
ГОСТ 4197-74. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5905-79. Хром металлический. Технические условия
ГОСТ 6552-80. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6691-77. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 7172-76. Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78. Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20478-75. Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 28473-90. Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа.
3. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4. Определение ванадия методом амперометрического
титрования (при массовой доле от 0,01% до 0,2%)
4.1. Сущность метода
Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде и амперометрическом титровании ванадия (V) раствором сернокислого аммония-железа (II). Влияние хрома, мешающего определению ванадия, устраняют связыванием хрома (III) в комплекс с уксуснокислым натрием с осаждением ванадия на гидроксиде железа (III) после окисления хрома (III) до хромата в аммиачной среде, отгонкой хрома в виде хлористого хромила.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Любые установки, пригодные для амперометрического титрования ванадия, обеспечивающие заданные метрологические характеристики точности определения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и ГОСТ 11125.
Кислота хлорная 57%-ная.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148, свежеприготовленный раствор: 2 г сернокислого железа (II) растворяют в воде, прибавляют 5 см3 серной кислоты и разбавляют раствор водой до объема 100 см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы массовой концентрации 25 г/дм3 и с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, свежеприготовленные растворы массовых концентраций 20 и 2 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4, 1:9 и 1:20.
Мочевина по ГОСТ 6691, свежеприготовленный раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 500 г/дм3.
Ванадия пятиокись, особо чистая.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см3 серной кислоты (1:9), прибавляют 5 см3 азотной кислоты; раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 100 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3: 4 г соли Мора растворяют в 400 см3 воды, прибавляют 50 см3 серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Хром по ГОСТ 5905, раствор: 1 г металлического хрома помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г хрома.
Массовую концентрацию раствора соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 устанавливают по стандартному раствору ванадия: 2 - 5 см3 стандартного раствора ванадия А помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты (1:4), 10 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 150 см3 и охлаждают до температуры не выше 15 °С. К раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия (25 г/дм3) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 - 2 мин, затем раствор азотистокислого натрия (20 г/дм3) до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3 раствора мочевины.
Полученный раствор через 3 мин титруют раствором соли Мора, устанавливая конечную точку титрования амперометрическим или потенциометрическим методом в присутствии 10 см3 фосфорной кислоты или визуально с добавлением 5 - 6 капель фенилантраниловой кислоты, как указано в разделе 6.
Массовую концентрацию раствора соли Мора Т, г/см3 ванадия, вычисляют по формуле
, (1)
где m - масса ванадия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора ванадия, взятой для титрования, г;
V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
Допускается определение массовой концентрации раствора соли Мора по двухромовокислому калию.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3: 200 см3 раствора соли Мора с
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
