Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 9 марта 2006 г. N 29-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА БАЗОВЫЕ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-МЕТИЛПИРРОЛИДОНА
Base oils. Gas chromatographic method
for determination of N-methylpyrrolidone
ГОСТ Р 52532-2006
Группа Б29
ОКС 75.080, 75.100;
ОКСТУ 0209
Дата введения
1 января 2007 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Открытым Акционерным Обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. N 29-ст.
4. Введен впервые.
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения N-метилпирролидона в базовых маслах, не содержащих фенола.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Сущность метода заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта гептаном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки и сопоставлением площадей пиков N-метилпирролидона в искусственной смеси и испытуемой пробе.
4. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 - 4 мм.
Микрошприцы любого типа вместимостью 1, 5 и 10 мкл.
Центрифуга с набором пробирок, обеспечивающая скорость вращения 2500 мин.
Весы лабораторные, позволяющие осуществлять взвешивание с точностью до 0,001 г.
Весы технические 3-го класса точности.
Баня водяная.
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм. Допускается обработка хроматограммы с помощью интегратора или персонального компьютера любого типа.
Лупа измерительная.
Сорбент Хромосорб 103, фракция от 0,15 до 0,20 мм, или другой сорбент с аналогичными свойствами.
Газ-носитель - гелий.
Водород технический марки А.
Воздух из магистральной линии.
Ацетон, ч.
Хлороформ, х.ч.
н-Гептан, х.ч.
N-Метилпирролидон с концентрацией основного вещества не менее 99,80% (по массе) и температурой кипения 202 °С.
Масло индустриальное И-20А или И-40А.
Калия гидроксид х.ч. или ч.д.а., раствор с концентрацией 5% (по массе).
Спирт этиловый.
Вода дистиллированная, рН 5,4 - 6,6.
Бюретки вместимостью 25, 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см3.
Стакан вместимостью 50 см3.
Палочки стеклянные.
Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.
5. Отбор проб
Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 2517.
6. Подготовка к испытанию
6.1. Подготовка хроматографа
Хроматограф подготавливают к работе и выводят на режим в соответствии с требованиями инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
6.2. Подготовка хроматографических колонок
Перед заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями: хлороформом, ацетоном, этиловым спиртом, высушивают воздухом, вновь промывают 5%-ным (по массе) раствором гидроксида калия (КОН) для исключения возможности адсорбции на стенках колонок N-метилпирролидона от предыдущих испытаний и вновь высушивают воздухом. После этого заполняют колонки сорбентом, устанавливают их для кондиционирования в термостат хроматографа, присоединив только к испарителю, и нагревают до 100 °С.
Кондиционирование колонок проводят в потоке газа-носителя (расход 50 - 60 см3/мин) при повышении температуры термостата от 100 °С до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонки выдерживают 24 ч при температуре 250 °С. После охлаждения колонок до комнатной температуры устанавливают рабочий расход газа-носителя через обе колонки 30 - 35 см3/мин и присоединяют их к детекторам.
6.3. Приготовление искусственной смеси
6.3.1. Индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси, проверяют на присутствие в нем N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют в соответствии с 8.1. Если в месте элюирования N-метилпирролидона сигнал отсутствует, то масло может быть использовано для приготовления смеси.
6.3.2. N-метилпирролидон очищают, применяя разгонку с дефлегматором, и отбирают фракцию при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют в отгоне концентрацию основного вещества любым доступным методом.
6.3.3. Искусственную смесь получают гравиметрическим методом, вводя N-метилпирролидон в индустриальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смеси должно быть не более 0,002% (по массе) от массы масла.
Значение концентрации N-метилпирролидона в искусственной смеси , % (по массе), рассчитывают по формуле
,
где А - концентрация основного вещества N-метилпирролидона (6.3.2), вводимого в смесь, % (по массе);
m - масса N-метилпирролидона, введенная в индустриальное масло, г;
М - общая масса смеси, г.
7. Подготовка к испытанию
7.1. Подготовка искусственной смеси
7.1.1. Искусственную смесь разогревают на водяной бане до температуры не более 70 °С и перемешивают в течение 5 мин. В пробирку для центрифуги отбирают (1,0 +/- 0,1) г с точностью до 0,001 г искусственной смеси (6.3), приливают из бюретки 1 см3 дистиллированной воды и 5 см3 н-гептана.
7.1.2. Содержимое пробирки подогревают при температуре не более 70 °С в течение 5 мин, затем перемешивают в течение 1 мин. Помещают пробирку в центрифугу и проводят центрифугирование в течение 10 мин при скорости вращения 2500 мин. После разделения фаз сливают верхний слой, а нижний слой - водную вытяжку - используют для хроматографирования.
7.2. Подготовку испытуемого образца проводят согласно 7.1.
8. Проведение испытания
8.1. Хроматографирование искусственной смеси и испытуемого образца проводят в следующих условиях:
Температура термостата, ° С, для
колонок ................................... 215;
детектора ................................. 240;
испарителя ................................ 230.
Расход газов, см3 /мин,
гелия ..................................... 30;
водорода .................................. 30 - 35;
воздуха ................................... 290 - 300.
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин, ... 60.
Объем вводимого образца подбирают экспериментально в пределах от 0,2 до 10 мкл. Объемы образца и искусственной смеси должны быть одинаковыми.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
