Введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 20 января 2004 г. N 24-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of carbon
ГОСТ 12344-2003
Группа В39
МКС 77.040.30;
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 сентября 2004 года
Предисловие
1. Разработан Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 23 от 22 мая 2003 г.). Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4451.
За принятие проголосовали:
--------------------------T--------------------------------------¬
¦Наименование государства ¦ Наименование национального органа ¦
¦ ¦ по стандартизации ¦
+-------------------------+--------------------------------------+
¦Азербайджан ¦Азстандарт ¦
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Грузия ¦Грузстандарт ¦
¦Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Кыргызская Республика ¦Кыргызстандарт ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары" ¦
¦Узбекистан ¦Узстандарт ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L-------------------------+---------------------------------------
3. Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9556:1989 "Сталь и чугун. Определение массовой доли общего углерода. Метод инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи" в части области распространения, сущности метода и отбора проб.
4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 20 января 2004 г. N 24-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12344-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2004 г.
5. Взамен ГОСТ 12344-88.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002% до 2,00%) и метод инфракрасной спектроскопии (при массовой доле углерода от 0,001% до 2,00%) в легированных и высоколегированных сталях.
Допускается определение углерода методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии по международному стандарту ИСО 9556:1989, приведенному в Приложении А.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 546-2001 Катоды медные. Технические условия
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4. Кулонометрический метод определения углерода
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С - 1400 °С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
4.2. Аппаратура
Установка для определения массовой доли углерода кулонометрическим методом (рисунок 1).
1 - баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583 (допускается использование кислорода из кислородопровода); 2, 3 - редукторы, понижающие давление кислорода; 4 - ротаметр с пневматическим регулированием подачи кислорода (от 0,2 до 2,0 дм3/мин); 5 - трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для сжигания навески; 6 - трубчатая печь, обеспечивающая температуру до 1400 °С; 7 - фильтр-поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорания от твердых частиц окислов; 8 - датчик экспресс-анализатора; 9 - электродная пара рН-метра; 10 - авторегулирующее устройство кулонометрического титрования; 11 - цифровое табло; 12 - анодный отсек датчика; 13 - целлофановая перегородка между датчиками; 14 - катодный отсек датчика; 15 - трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для горячей очистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0,03% горячую очистку кислорода можно не применять); 16 - колонка, заполненная аскаритом для очистки кислорода от углекислого газа
Рисунок 1. Кулонометрическая установка
Допускается использование установок любого типа, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать +/- 0,001 г.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 или другому нормативному документу, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.
Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400 °С. Допускается применение индукционных печей.
Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300 - 600 мм, диаметром 3 - 5 мм.
4.3. Реактивы и растворы
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, ос. ч., олово по ГОСТ 860, окись меди по ГОСТ 16539, медь металлическая по ГОСТ 546.
Допускается применение других плавней.
Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.
Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603, хлороформ.
Марганца двуокись по ГОСТ 4470.
Гидроперит.
4.4. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистых трубок сжигают две - три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1,00%.
При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь) для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, помещенные в фильтр-поглотитель 7.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
4.5. Проведение анализа
При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25 - 0,50 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5 - 1,0 г меди или железа, или другого плавня.
При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2.
При массовой доле углерода в стали менее 0,20% навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.
Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу "сброс", при этом показания индикаторного цифрового табло устанавливают на "нуль".
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный счет.
Анализ считается законченным, если показание на табло не изменяется в течение одной минуты или изменяется на величину холостого счета прибора.
Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) - 1,5 - 3 мин в зависимости от химического состава анализируемого материала.
4.6. Обработка результатов
4.6.1. Массовую долю углерода С, %, вычисляют по формуле
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
