Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 26 июня 2001 г. N 247-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
Ferrosilicon. Methods for determination of aluminium
ГОСТ 13230.7-93
Группа В19
ОКСТУ 0809
Предисловие
1. Разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2).
За принятие проголосовали:
---------------------------T-------------------------------------¬
¦ Наименование государства¦Наименование национального органа по ¦
¦ ¦ стандартизации ¦
+--------------------------+-------------------------------------+
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары" ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L--------------------------+--------------------------------------
3. В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 4137-79 "Ферросицилий. Определение содержания алюминия. Спектрофотометрический метод пламенной атомной абсорбции".
4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
5. Взамен ГОСТ 13230.7-81.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от 0,05% до 5%), фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,02% до 0,05%) и комплексонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5% до 5%).
Допускается определение алюминия по методике, приведенной в Приложении А.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3117-78. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4221-76. Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76. Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5823-78. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67 <*>. Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
-----------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
ГОСТ 7172-76. Калий пиросернокислый
ГОСТ 9656-75. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24991-81. Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90. Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4. Атомно-абсорбционный метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 309,3 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:50.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь для сплавления: 3 части углекислого калия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 частью борной кислоты и тщательно перемешивают.
Алюминий металлический.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 4 - 5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают в фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, прибавляют осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. Раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок на фильтре промывают 5 - 7 раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600 - 700 °С до полного выгорания углерода. К остатку прибавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 950 - 1000 °С в течение 5 - 10 мин. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:50) и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20 - 30 см3.
Объединенный раствор переносят в мерную колбу (согласно таблице 1), доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
----------------------T--------T--------T-------------T--------T-----------¬
¦ Массовая доля ¦ Масса ¦Разбав- ¦ Масса ¦Стан- ¦Объем ¦
¦ алюминия, % ¦навески ¦ление ¦ алюминия в ¦дартный ¦стан- ¦
¦ ¦пробы, ¦раствора¦атомизируемом¦раствор ¦дартного ¦
¦ ¦ г ¦пробы, ¦ растворе, мг¦алюминия¦раствора, ¦
¦ ¦ ¦см3 ¦ ¦ ¦см3 ¦
+---------------------+--------+--------+-------------+--------+-----------+
¦От 0,02 до 0,1 включ.¦0,5 ¦50 ¦0,1 - 0,5 ¦Б ¦1,0 - 5,0 ¦
¦Св. 0,1 " 0,5 " ¦0,5 ¦100 ¦0,5 - 2,5 ¦Б ¦5,0 - 25,0 ¦
¦" 0,5 " 1 " ¦0,2 ¦100 ¦1 - 2 ¦Б ¦10,0 - 20,0¦
¦" 1 " 5 " ¦0,1 ¦100 ¦1 - 5 ¦А ¦1,0 - 5,0 ¦
L---------------------+--------+--------+-------------+--------+------------
Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворах пробы, контрольного опыта, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота-ацетилен.
4.3.2. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения раствора пробы находят массовую долю алюминия в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.
При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор алюминия, согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор алюминия не помещают. Во все стаканы помещают по 10 см3 хлорной
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>