Утвержден
Постановлением Госстандарта РФ
от 26 июня 2001 г. N 247-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
Ferrosilicon. Methods for determination of calcium
ГОСТ 13230.8-93
Предисловие
1. Разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2).
За принятие проголосовали:
---------------------------------T-------------------------------¬
¦ Наименование государства ¦ Наименование национального ¦
¦ ¦ органа по стандартизации ¦
+--------------------------------+-------------------------------+
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики ¦
¦ ¦Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба ¦
¦ ¦"Туркменстандартлары" ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L--------------------------------+--------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4. Взамен ГОСТ 13320.8-81.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кальция в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле кальция от 0,02% до 1,2%) и комплексонометрический (при массовой доле кальция от 0,5% до 1,2%).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1381-73. Уротропин технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4142-77. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4530-76. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5712-78. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67 <*>. Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80. Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24991-81. Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90. Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа.
-----------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4. Атомно-абсорбционный метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции кальция в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор: 95 г хлористого калия растворяют в 400 см3 воды при перемешивании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы 40 и 1 г/дм3.
Метиловый оранжевый, индикатор, раствор 1 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147.
Стронций хлористый по ГОСТ 4140, раствор: 152 г хлористого стронция растворяют в 400 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142 или оксид кальция.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А: 5,9 г азотнокислого кальция растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды при нагревании, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают водой и отбрасывают, раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Или: 1,4 г оксида кальция, предварительно прокаленного при температуре 850 °С, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация кальция в растворе А приблизительно равна 0,001 г/см3.
Для установления массовой концентрации кальция аликвотную часть раствора А, равную 50,0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 горячей воды, 50 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дм3, нагревают до кипения и нейтрализуют раствор аммиаком, прибавляя его по каплям при перемешивании, по индикатору метиловому оранжевому до изменения окраски индикатора, затем добавляют 1 см3 аммиака в избыток. Раствор с осадком кипятят 10 мин и оставляют на 12 ч. Затем осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на двойной плотный фильтр, промывают 6 - 8 раз холодным раствором щавелевокислого аммония 1 г/дм3. Фильтр с осадком помещают в тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С до постоянной массы.
Массовую концентрацию раствора кальция С, г/см3, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса осадка оксида кальция, г;
- масса осадка контрольного опыта, г;
0,7147 - коэффициент пересчета оксида кальция на кальций;
V - объем аликвотной части стандартного раствора, взятый для осаждения, см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация кальция в растворе Б приблизительно равна 0,0001 г/см3.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу (согласно таблице 1), доливают водой до метки и перемешивают. Затем фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Таблица 1
-----------------------T-------T----------T------------T----------¬
¦Массовая доля кальция,¦ Масса ¦Разбавле- ¦Масса каль- ¦Объем ¦
¦ % ¦навески¦ние основ-¦ция в основ-¦стандарт- ¦
¦ ¦пробы, ¦ного раст-¦ном раст- ¦ного раст-¦
¦ ¦ г ¦вора про- ¦воре, мг ¦вора Б, ¦
¦ ¦ ¦бы, см3 ¦ ¦см3 ¦
+----------------------+-------+----------+------------+----------+
¦От 0,02 до 0,05 включ.¦0,5 ¦50 ¦0,1 - 0,25 ¦1,0 - 3,0 ¦
¦Св. 0,05 " 0,1 " ¦0,5 ¦100 ¦0,25 - 0,5 ¦2,5 - 5,0 ¦
¦" 0,1 " 0,5 " ¦0,2 ¦100 ¦0,2 - 1 ¦2,0 - 10,0¦
¦" 0,5 " 1,2 " ¦0,1 ¦100 ¦0,5 - 1,2 ¦5,0 - 12,0¦
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
