Введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 11 сентября 2002 г. N 331-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
Alloyed and highalloyed steels.
Methods for determination of arsenic
ГОСТ 12358-2002
Группа В39
ОКСТУ 0709
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.).
За принятие проголосовали:
-----------------------T-----------------------------------------¬
¦ Наименование ¦ Наименование национального органа ¦
¦ государства ¦ по стандартизации ¦
+----------------------+-----------------------------------------+
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Кыргызская Республика ¦Кыргызстандарт ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан¦Таджикстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары" ¦
¦Республика Узбекистан ¦Узгосстандарт ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L----------------------+------------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 11 сентября 2002 г. N 331-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12358-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2003 г.
4. Взамен ГОСТ 12358-82.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает непламенный атомно-абсорбционный (при массовой доле мышьяка от 0,0002% до 0,01%), фотометрический (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,2%) и потенциометрический (при массовой доле мышьяка от 0,05% до 0,2%) методы определения мышьяка в легированных и высоколегированных сталях.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-2001. Медь. Марки
ГОСТ 1973-77. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4457-74. Калий бромноватокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5817-77. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5841-74. Гидразин сернокислый
ГОСТ 5962-67 <*>. Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
ГОСТ 6552-80. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 9949-76. Ксилол каменноугольный. Технические условия
ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14204-69. Прибор для отделения мышьяка в сталях, чугунах и сплавах. Технические условия
ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78. Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19522-74. Аммоний роданистый технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80. Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 28473-90. Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа.
3. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4. Непламенный атомно-абсорбционный метод
определения мышьяка
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении значения поглощения резонансного излучения свободными атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую печь.
Мышьяк предварительно отделяют дистилляцией от основных компонентов стали в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм3 сернокислом растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.
4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями, снабженный графитовым атомизатором.
Лампа для определения мышьяка.
Микропипетки вместимостью 20 и 50 мкдм3.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 и смесь аргона с 5% водорода.
Аппарат для отделения мышьяка по ГОСТ 14204 или любого другого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор 2,5 моль/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот (3:1): к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
Смесь соляной и азотной кислот, разбавленная (1:1): к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты, 200 см3 воды и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор 50 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 50 г/см3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Ксилол по ГОСТ 9949.
Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, раствор 20 г/дм3.
Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см3 ксилола при 85 - 90 °С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600 - 800 см3. В стакан с остатком прибавляют 100 см3 ксилола и снова растворяют при 85 - 90 °С. Верхний слой раствора тиоацетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600 - 800 см3. Операцию проводят 4 - 5 раз. Остаток выбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами "белая лента". Кристаллы промывают 2 - 3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.
Медь марки М00бк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см3: 1 г меди растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.
Железо металлическое, ос.ч., карбонильное.
Универсальная индикаторная бумага, рН 1 - 10.
Ангидрид мышьяковистый марки "рафинированный" по ГОСТ 1973.
Натрий мышьяковистокислый орто .
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 200 см3 и прибавляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Приготовление стандартного раствора из мышьяковистокислого натрия орто: 0,2801 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в 200 см3 воды, прибавляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
