Утвержден
Постановлением Госстандарта РФ
от 26 июня 2001 г. N 247-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
Ferrosilicon. Methods for determination of cromium
ГОСТ 13230.6-93
Группа В 19
ОКСТУ 0809
1. Разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2).
За принятие проголосовали:
----------------------------T------------------------------------¬
¦ Наименование государства ¦ Наименование национального ¦
¦ ¦ органа по стандартизации ¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары" ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L---------------------------+-------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4. Взамен ГОСТ 13230.6-81.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения хрома в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,05% до 1,2%), фотометрический (при массовой доле хрома от 0,05% до 0,03%) и потенциометрический (при массовой доле хрома от 0,3% до 1,2%).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 435-77. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия
ГОСТ 1277-75. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4208-72. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия
ГОСТ 4220-75. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 20478-75. Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24991-81. Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90. Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4. Атомно-абсорбционный метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 357,9 нм. Атомизацию проводят из сернокислых растворов.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1, 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Хром металлический.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 1,0000 г хрома растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:2), окисляют азотной кислотой, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в воде при нагревании, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация хрома в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация хрома в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают во фторопластовый стакан или чашку из стеклоуглерода или платины, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток, 8 см3 раствора серной кислоты (1:1), раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см3 воды при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Таблица 1
Массовая доля хрома, % Масса навески пробы, г Атомизируемая масса хрома, мг Объем стандар- тного раство- ра Б, см3
От 0,05 до 0,2 включ. Св. 0,2 " 0,5 " " 0,5 " 1,2 " 0,5 0,2 0,1 0,25 - 1 0,4 - 1 0,5 - 1,2 2,5 - 10,0 4,0 - 10,0 5,0 - 12,0
Атомную абсорбцию хрома измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 357,9 нм в пламени закись азота-ацетилен.
4.3.2. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массовую долю хрома в пробе методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика, или методом добавок.
При применении метода сравнения навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1.
При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, стандартный раствор хрома согласно таблице 1. В один стакан стандартный раствор хрома не помещают. Во все стаканы помещают по 8 см3 раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в 4.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам хрома.
При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора хрома, чтобы значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составляло не более двухкратного значения атомной абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по 4.3.1.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю хрома X, %, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (1)
где - аттестованное значение массовой доли хрома в стандартном образце, %;
D - значение атомной абсорбции раствора пробы;
- значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;
- значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.
4.4.2. Массовую долю хрома , %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
, (2)
где - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
4.4.3 Массовую долю хрома , %, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
