Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 19 декабря 2000 г. N 384-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus
ГОСТ 6674.1-96
Группа В59
ОКСТУ 1709
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107; Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).
За принятие проголосовали:
----------------------------T------------------------------------¬
¦ Наименование государства ¦ Наименование национального ¦
¦ ¦ органа по стандартизации ¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Азербайджанская Республика ¦Азгосстандарт ¦
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Грузия ¦Грузстандарт ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикгосстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосинспекция ¦
¦ ¦"Туркменстандартлары" ¦
¦Республика Узбекистан ¦Узгосстандарт ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L---------------------------+-------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4. Взамен ГОСТ 6674.1-74.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения фосфора при его содержании от 5% до 14% в медно-фосфористых сплавах.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-78. Медь. Марки
ГОСТ 1277-75. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4198-75. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4209-77. Магний хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5712-78. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 6344-73. Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый. Технические условия.
3. Общие требования
Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
4. Гравиметрический метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении массы осадка пирофосфата магния после прокаливания его до постоянной массы.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3.
Аммоний хлористый (аммония хлорид) по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм3.
Магний хлористый (магния хлорид) по ГОСТ 4209.
Смесь магнезиальная: раствор 55 г кристаллического хлорида магния и 105 г хлорида аммония в 1 дм3 воды.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:9.
Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г вносят в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты, переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают в тех же условиях. Остаток высушивают при температуре (130 +/- 5) °С. К высушенному остатку прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 соляной кислоты и 50 см3 горячей воды. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3. Если при растворении остатка выделяется кремниевая кислота, содержимое стакана фильтруют через фильтр "синяя лента". В этом случае осадок промывают горячей разбавленной соляной кислотой (1:99) до исчезновения реакции на медь (контроль проводят с помощью разбавленного аммиака (1:1) по реакции образования аммиачного комплекса меди, раствор которого имеет насыщенно-синий цвет).
К полученному раствору прибавляют 10 см3 раствора лимонной кислоты, 20 см3 раствора хлорида аммония и 25 см3 магнезиальной смеси.
4.3.2. К раствору добавляют постепенно при перемешивании аммиак, разбавленный 1:1, до образования аммиачного комплекса меди синего цвета. Раствор тщательно перемешивают, касаясь стеклянной палочкой стенок стакана до начала выделения осадка. Затем приливают избыток разбавленного аммиака (1:1) в количестве, составляющем 1/5 часть объема содержимого стакана, и оставляют на ночь.
4.3.3. Раствор с осадком фильтруют через фильтр "синяя лента", промывая осадок разбавленным аммиаком (1:9). Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 горячей разбавленной соляной кислоты (1:1) и промывают фильтр 3 - 5 раз горячей разбавленной соляной кислотой (1:99), собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось первоначальное осаждение фосфора.
К полученному солянокислому раствору прибавляют 10 см3 раствора хлорида аммония, 5 см3 магнезиальной смеси, разбавляют до 100 см3 водой и далее поступают, как указано в 4.3.2.
4.3.4. Содержимое стакана фильтруют через фильтр "синяя лента", осадок промывают разбавленным аммиаком (1:9) до исчезновения реакции на ионы хлора (контроль проводят с помощью нитрата серебра). Высушенный при 105 °С в сушильном шкафу осадок вместе с фильтром помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, фильтр озоляют, а затем прокаливают до постоянной массы при температуре (1100 +/- 20) °С.
Одновременно проводят контрольный опыт.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Содержание фосфора X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса прокаленного осадка пирофосфата магния из навески сплава, г;
- масса прокаленного осадка пирофосфата магния в контрольном опыте, г;
0,2783 - коэффициент пересчета пирофосфата магния на фосфор;
m - масса навески сплава, г.
4.4.2. Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать допускаемое значение (при доверительной вероятности 0,95), равное 0,10%.
4.4.3. Расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разное время разными исполнителями, не должно превышать допускаемое значение (при доверительной вероятности 0,95), равное 0,20%.
5. Фотометрический метод
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении при длине волны 570 нм оптической плотности раствора, образованного в присутствии тиомочевины фосфорно-молибденового комплекса (молибденовой сини).
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый (калия перманганат) по ГОСТ 20490, раствор 20 г/дм3.
Аммоний щавелевокислый (аммония оксалат) по ГОСТ 5712, раствор 25 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Аммоний молибденовокислый (аммония молибдат) по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3. Перекристаллизацию молибдата аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 - 80 °С и дважды фильтруют горячий раствор через один и тот же фильтр "синяя лента". К раствору прибавляют 250 см3 этанола. Раствор охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После фильтрования кристаллы промывают 2 - 3 раза этанолом, разбавленным 5:8, порциями от 20 до 30 см3. После этого их высушивают на воздухе.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
