Введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 19 декабря 2000 г. N 384-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth
ГОСТ 6674.4-96
В59
ОКСТУ 1709
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).
За принятие проголосовали:
----------------------------T------------------------------------¬
¦ Наименование государства ¦ Наименование национального ¦
¦ ¦ органа по стандартизации ¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Азербайджанская Республика ¦Азгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикгосстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосинспекция ¦
¦ ¦"Туркменстандартлары" ¦
¦Республика Узбекистан ¦Узгосстандарт ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L---------------------------+-------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.4-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4. Взамен ГОСТ 6674.4-74.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения висмута при его содержании от 0,0008% до 0,02% в медно-фосфористых сплавах.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4160-74. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5845-79. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10928-90. Висмут. Технические условия.
3. Общие требования
Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
4. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, экстракционном извлечении висмута из бромидных растворов циклогексаноном и измерении атомного поглощения висмута в водном растворе реэкстракта с непламенным электротермическим атомизатором.
5. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с непламенным электротермическим атомизатором и комплектом принадлежностей.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1; раствор 0,1 моль/дм3.
Калий бромистый (калия бромид) по ГОСТ 4160, раствор 2 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 4:1.
Калий-натрий виннокислый (калия-натрия тартрат) 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм3.
Циклогексанон по действующему нормативному документу.
Раствор реэкстрагента: смешивают 50 см3 раствора аммиака, 50 см3 раствора сегнетовой соли и 125 см3 воды.
Висмут марки ВИ0 по ГОСТ 10928.
Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута растворяют в 50 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.
6. Проведение анализа
6.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 20 см3 разбавленной азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
--------------------------T----------------------T----------------
Массовая доля висмута, % ¦Объем аликвотной части¦ Масса навески,
¦ раствора, см3 ¦соответствующая
¦ ¦аликвотной части
¦ ¦ раствора, г
--------------------------+----------------------+----------------
От 0,0008 до 0,005 включ.¦ 25 ¦ 1
Св. 0,005 " 0,01 " ¦ 10 ¦ 0,4
" 0,01 " 0,02 " ¦ 5 ¦ 0,2
6.2. Раствор, полученный по 6.1, помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 раствора бромида калия, доводят объем водной фазы до 50 см3, добавляют 10 см3 циклогексанона и встряхивают 3 мин.
После расслоения фаз водную фазу отбрасывают и реэкстрагируют висмут 5 см3 раствора реэкстрагента. Реэкстрагент фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухой бюкс с притертой крышкой.
6.3. Для построения градуировочного графика в сухие бюксы с притертой крышкой помещают 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 см3 стандартного раствора висмута, добавляют 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 и 4,50 см3 раствора реэкстрагента, закрывают крышкой и перемешивают.
6.4. Подготовительные действия, необходимые для приведения спектрофотометра в режим работы по однолучевой схеме с дейтериевым корректором фона, проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.5. дм3 полученного по 6.2 и 6.3 раствора с помощью дозатора вносят в графитовую печь с потоком аргона на платформу с пиролитическим покрытием и проводят нагрев печи по следующей программе: 1-я стадия - при 90 °С в течение 30 с; 2-я стадия - плавный нагрев до 200 °С в течение 30 с; 3-я стадия - при 2300 °С в течение 5 с при остановленном потоке аргона. Регистрируют величину атомного поглощения висмута в растворах проб и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 306,4 нм.
6.6. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса висмута, г - величина атомного поглощения". Массовую долю висмута в пробе определяют непосредственно по градуировочному графику.
6.7. Одновременно с проведением анализа сплава проводят контрольный опыт.
7. Обработка результатов
7.1 Массовую долю висмута X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса висмута в анализируемом растворе пробы, определенная по градуировочному графику, г;
- масса висмута в растворе контрольного опыта, определенная по градуировочному графику, г;
m - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
7.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
--------------------------T---------------------------------------
Массовая доля висмута ¦ Абсолютное допускаемое расхождение
+------------------------T--------------
¦результатов параллельных¦ результатов
¦ определений ¦ анализа
--------------------------+------------------------+--------------
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
