Утвержден
Постановлением Госстандарта РФ
от 19 декабря 2000 г. N 384-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of iron
ГОСТ 6674.5-96
Группа В59
ОКСТУ 1709
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).
За принятие проголосовали:
---------------------------T-------------------------------------¬
¦ Наименование государства ¦Наименование национального органа по ¦
¦ ¦ стандартизации ¦
+--------------------------+-------------------------------------+
¦Азербайджанская Республика¦Азгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикгосстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосинспекция ¦
¦ ¦"Туркменстандартлары" ¦
¦Республика Узбекистан ¦Узгосстандарт ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L--------------------------+--------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05% до 0,2% и фотометрический при содержании железа от 0,01% до 0,5% методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-78. Медь. Марки
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6344-73. Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 13610-79. Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия.
3. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 6674.0.
4. Фотометрический метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином при рН 1,6 - 1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.
Раствор В: 2 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
1 см3 раствора В содержит 0,00002 г железа.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см3 раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм3) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г меди.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты.
Таблица 1
------------------------T---------------------T----------------------¬
¦Массовая доля железа, %¦ Масса навески, г ¦Объем аликвотной части¦
¦ ¦ ¦ раствора, см3 ¦
+-----------------------+---------------------+----------------------+
¦От 0,01 до 0,05 включ. ¦ 1 ¦ 10 ¦
¦Св. 0,05 " 0,5 " ¦ 0,5 ¦ 5 ¦
L-----------------------+---------------------+-----------------------
Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1 моль/дм3), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.
4.3.2. Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, 2 см3 азотной кислоты с добавлением 2 - 3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
4.3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01% до 0,05% в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора В железа, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05% до 0,5% в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 2,5 см3 стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см3 растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
- масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
