Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 9 марта 2006 г. N 28-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ДИСТИЛЛЯТЫ НЕФТЯНЫЕ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛ-ТРЕТБУТИЛОВОГО ЭФИРА
Petroleum distillates. Determination of methyl
tertiarybutyl ether chromatography method
ГОСТ Р 52531-2006
Группа Б09
ОКС 75.080,
19.020;
ОКСТУ 0209
Дата введения
1 января 2007 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. N 28-ст.
4. Введен впервые.
1. Область применения
1.1. Настоящий стандарт распространяется на нефтяные дистилляты и устанавливает хроматографический метод определения содержания метил-третбутилового эфира (МТБЭ) (примеси, загрязняющей нефтепродукты) в диапазоне от 25 до 5000 ppm.
В зависимости от применяемой аппаратуры используют два метода:
А - с применением насадочной колонки,
Б - с применением капиллярной колонки.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Общие требования.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Нефтяной дистиллят; НД - дистиллят светлых нефтепродуктов с началом кипения 30 °С и концом кипения 180 °С при атмосферном давлении.
Примечание. Легкий нефтяной дистиллят - легковоспламеняющийся материал, который хранят в прохладном, хорошо проветриваемом и защищенном от источников воспламенения месте.
4. Сущность метода
4.1. Сущность метода состоит в предварительном концентрировании метил-третбутилового эфира на адсорбционной колонке, заполненной силикагелем, двумя растворителями (неполярным и полярным) с последующим анализом концентрата методом газовой хроматографии.
Неполярный и полярный растворители применяют последовательно с окончательным элюированием метил-третбутилового эфира полярным растворителем. Элюат доводят до стандартного объема, к которому затем добавляют внутренний стандарт - этил-третбутиловый эфир (ЭТБЭ). Образец полученного элюата вместе с внутренним стандартом вводят в газохроматографическую колонку, в которой поддерживается изотермический режим. Элюированный неполярный растворитель, МТБЭ и внутренний стандарт выписываются на хроматограмме в виде отдельных хроматографических пиков. На окончательной стадии температуру в колонке повышают для элюирования полярного растворителя. Определяют содержание МТБЭ, измеряя площади пиков методом внутреннего стандарта.
5. Реактивы и материалы
5.1. Адсорбент - силикагель Дэвисона марки 923.
Примечание. Силикагель следует поместить на плоском поддоне в термостат на 10 - 12 ч при температуре 150 °С, после чего хранить в вакуумированном эксикаторе до тех пор, пока не потребуется использовать его в качестве насадки в колонке. Допускается сушить силикагель на плоском поддоне при температуре 175 °С в течение 3 ч.
5.2. Растворители.
5.2.1. Гексан, х.ч., не содержащий МТБЭ.
5.2.2. Изопропанол, х.ч., не содержащий МТБЭ.
5.2.3. Метанол, х.ч., не содержащий МТБЭ.
Примечание. Гексан и изопропанол - легковоспламеняющиеся взрывоопасные материалы, которые хранят вдали от любых источников воспламенения. Метанол является ядом. При его применении необходимо строго следовать инструкциям по технике безопасности.
5.3. Наполнитель для газохроматографической колонки (метод А).
5.3.1. Жидкая фаза.
В качестве жидкой фазы используется 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропан (ТЦЭП) <*>.
--------------------------------
<*> Стандартные наборы для хроматографии.
5.3.2. Твердая фаза.
В качестве твердой фазы в методе А применяют хромосорб PAW с частицами размером 80 - 100 меш.
5.4. Метил-третбутиловый эфир (МТБЭ) квалификации х.ч.
5.5. Этил-третбутиловый эфир (ЭТБЭ) квалификации х.ч.
Примечание. МТБЭ и ЭТБЭ - взрывоопасные, легковоспламеняющиеся материалы, которые хранят вдали от всех источников возгорания.
5.6. Допускается применять реактивы другой квалификации, не снижающей точность результатов испытания.
5.7. Стандартные образцы (ОСО).
5.7.1. МТБЭ-1, N 185-2000.
5.7.2. МТБЭ-2, N 186-2000.
5.7.3. МТБЭ-3, N 187-2000.
6. Аппаратура
6.1. Газовый хроматограф.
Для выполнения испытания применяют любой газовый хроматограф, отвечающий следующим характеристикам:
6.1.1. Термостат хроматографической колонки.
Для того чтобы вместить колонку, термостат должен быть достаточных размеров, а также снабжен устройством программирования температуры, способным работать за пределами области требуемых температур со скоростью, превышающей программную.
6.1.2. Инжектор.
6.1.2.1. В методе А применяют инжектор для насадочной колонки, представляющий собой систему впрыскивания, соответствующую размерам колонки и способную работать непрерывно при температуре не менее 250 °С.
6.1.2.2. В методе Б применяют инжектор для капиллярной колонки, представляющий собой раздельную систему впрыскивания, способную непрерывно работать при температуре не менее 250 °С.
6.1.3. Детектор.
Одноканальный пламенно-ионизационный детектор, способный работать непрерывно при температуре не менее 250 °С.
6.2. Система обработки данных.
В качестве средства измерения площадей пиков отдельных компонентов применяют компьютерную систему обработки данных, либо электронный интегратор.
6.3. Хроматографическая колонка.
6.3.1. В методе А используют колонку длиной 4 или 6 м и наружным диаметром 3,2 мм, представляющую собой трубку из отожженной нержавеющей стали, заполненную 20% (масс.) 1,2,3-трис(2-цианоэтокси)пропана (ТЦЭП) на Хромосорбе PAW с частицами размером 80 - 100 меш.
6.3.2. В методе Б используют колонку длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм из плавленого кварцевого стекла, покрытого жидкой фазой ТЦЭП с пленкой толщиной 0,2 .
6.4. Адсорбционная колонка (с силикагелем) (рисунок 1).
1 - резьбовое соединение; 2 - давление воздуха;
3 - резервуар объемом 25 см3; 4 - силикагель;
5 - трубка с внешним диаметром 7 мм
и внутренним диаметром 4 мм
Рисунок 1. Адсорбционная колонка с силикагелем
Адсорбционная колонка может быть изготовлена из пирексной трубки длиной 200 мм, наружным диаметром 7 мм и внутренним диаметром 4 мм, в верхней части которой расположен резервуар, способный вместить 25 см3 образца. Над резервуаром имеется боковой отвод, к которому подводят сжатый воздух для
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
