Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 15 декабря 2009 г. N 1169-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА ДИСТИЛЛЯТОВ
И АЛИФАТИЧЕСКИХ ОЛЕФИНОВ. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ISO 3839:1996
Petroleum products - Determination of bromine number
of distillates and aliphatic olefins - Electrometric method
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 3839-2009
Группа Б19
ОКС 71.080.10
75.080;
ОКСТУ 0209
Дата введения
1 января 2011 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 5.
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1169-ст.
4. В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Российской Федерации "О техническом регулировании".
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3839:1996 "Нефтепродукты. Определение бромного числа дистиллятов и алифатических олефинов. Электрометрический метод" (ISO 3839:1996 "Petroleum products - Determination of bromine number of distillates and aliphatic olefins - Electrometric method").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении B.
6. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Примечание. Предупреждение. Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не ставит целью рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности, охраны здоровья, а также за определение и учет законодательных ограничений до применения настоящего стандарта.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает электрометрический метод определения бромного числа следующих нефтепродуктов:
а) нефтяных дистиллятов, 90% об. которых выкипает до температуры 327 °C и которые не содержат углеводороды легче 2-метилпропана; бензинов (включая этилированные, неэтилированные и оксигенатные топлива), керосинов и ряда газойлей, которые характеризуются следующими пределами:
90% об. отгона получено бромное число, не более
при температуре: (примечание 1):
не более 205 °C 175
от 205 °C до 327 °C 10;
б) товарных олефинов, которые являются в основном смесями алифатических моноолефинов, бромное число которых находится в диапазоне от 95 до 165 (примечание 1).
Метод может быть применим для таких веществ, как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димер бутана и смеси ноненов, октенов и гептенов. Метод не распространяется на нормальные альфа-олефины.
Примечания. 1. Данный диапазон бромных чисел установлен в связи с тем, что прецизионность метода была определена только для крайних значений этого диапазона и внутри него.
2. Величина бромного числа является показателем количества компонентов, реагирующих с бромом, но не устанавливает их состав. В Приложении A и таблице A.1 приведена информация по применению настоящего стандарта для определения ненасыщенности олефинов.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты <1>:
ИСО 3405:1988. Нефтепродукты. Определение фракционного состава
ИСО 3696:1987. Вода для применения в аналитической лаборатории. Технические требования и методы испытания.
--------------------------------
<1> Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Бромное число: масса брома в граммах, которая присоединяется к 100 г образца в стандартных условиях.
4. Сущность метода
Образец известной массы, растворенный в указанном растворителе при температуре от 0 °C до 5 °C, титруют стандартным объемным раствором бромида/бромата. На конечную точку титрования указывает внезапное изменение величины потенциала аппарата для электрометрического титрования, обусловленное присутствием свободного брома.
5. Реактивы и материалы
В настоящем стандарте используют реактивы только аналитических классов и воду, эквивалентную классу 3 по ИСО 3696.
5.1. 1,1,1-Трихлорэтан
Примечание. Предупреждение. 1,1,1-Трихлорэтан вреден для окружающей среды. Проводятся активные исследования по замене этого вещества.
5.2. Метанол
5.3. Раствор йодида калия концентрации 150 г/дм3: растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и доводят объем до 1 дм3.
5.4. Серная кислота, раствор 1:5: осторожно смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты с концентрацией основного вещества не менее 98% масс. с 5 объемами воды.
5.5. Растворитель для титрования
Для получения 1 дм3 растворителя для титрования смешивают следующие вещества в указанных объемах:
714 см3 уксусной кислоты (5.9);
134 см3 1,1,1-трихлорэтана (5.1);
134 см3 метанола (5.2);
18 см3 раствора серной кислоты (5.4).
5.6. Раствор бромид/бромата с молярной концентрацией по брому 0,250 моль/дм3 : растворяют в воде (51,0 +/- 0,1) г бромида калия (KBr) и (13,92 +/- 0,01) г бромата калия , высушенных при температуре 105 °C в течение 30 мин, и доводят объем раствора до 1 дм3.
Примечание. Если бромные числа выбранных олефинов, указанные в разделе 7 и определенные с использованием этого раствора, не попадают в указанные диапазоны или если качество первичных реактивов вызывает сомнение, рекомендуется определить (и использовать в последующих расчетах) молярную концентрацию (моль/дм3) раствора, установив его титр. Процедуру определения титра проводят следующим образом.
Помещают 50 см3 уксусной кислоты (5.9) и 1 см3 концентрированной соляной кислоты (5.10) в колбу вместимостью 500 см3 для определения йодного числа. Раствор охлаждают в ледяной бане приблизительно 10 мин и, непрерывно помешивая содержимое в колбе, добавляют из калиброванной бюретки вместимостью 10 см3 раствор бромид/бромата, титр которого определяют объемом (5,00 +/- 0,01) см3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Немедленно закупоривают колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см3 раствора йодида калия (5.3) в пространство между рантом колбы и пробкой. Через 5 мин вынимают колбу из ледяной бани и, медленно удаляя пробку, позволяют раствору йодида калия стечь в колбу. Интенсивно встряхивают, добавляют таким же способом 100 см3 воды для промывания пробки, ранта и стенок колбы и сразу титруют раствором тиосульфата натрия (5.7). Ближе к концу титрования добавляют 1 см3 раствора крахмала (5.8) и медленно титруют до исчезновения голубого цвета. Рассчитывают молярную концентрацию раствора бромида/бромата, моль/дм3, по следующей формуле
, (1)
где - объем раствора тиосульфата натрия, требуемый для титрования раствора бромид/бромата, см3;
- молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
2 - число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бромид/бромата;
- объем раствора бромид/бромата (номинально 5,00), см3.
Повторяют процедуру определения титра до тех пор, пока два последовательных определения будут отличаться от их среднего значения не более чем на 0,002 моль/дм3.
5.7. Раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3: растворяют (25,0 +/- 0,1) г пентагидрата тиосульфата натрия в воде и добавляют 0,01 г карбоната натрия для стабилизации раствора. Доводят объем раствора до 1 дм3 и тщательно перемешивают путем встряхивания. Устанавливают титр раствора, используя любую принятую методику, которая позволяет определить молярную концентрацию с погрешностью не более +/- 0,0002 моль/дм3. Проверку титра проводят достаточно часто с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения молярной концентрации, равные +/- 0,0005 моль/дм3.
5.8. Раствор крахмала: растирают в порошок и тщательно смешивают 5 г крахмала и 5 - 10 мг йодида ртути (II) с 3 - 5 см3 воды. Добавляют полученную суспензию к 2 дм3 кипящей воды и кипятят 5 - 10 мин. Дают остыть и сливают прозрачную отстоявшуюся жидкость с поверхности в склянки с
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
