Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 8 октября 2012 г. N 473-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ,
КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ РТУТИ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Medical remedies for animals, feed and feed additives.
Detection of mass fraction of mercury by atom
absorbtion spectrometric method
ГОСТ 31650-2012
МКС 11.220,
65.120
Дата введения
1 января 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Разработан Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ").
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 50 от 20 июля 2012 г.).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 октября 2012 г. N 473-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31650-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53352-2009.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (метод "холодного пара") с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей ртути в диапазоне измерений от 0,025 до (мг/кг).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.011-89. Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
ГОСТ 177-88. Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10354-82. Пленка полиэтиленовая. Технические условия
ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13867-68. Продукты химические. Обозначения чистоты
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализации образца в закрытой системе для минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается раствором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной ячейке приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом пути атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод "холодного пара").
4. Средства измерений, вспомогательное
оборудование, реактивы
4.1. Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185 - 900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр ртути, и снабженный приставкой для получения "холодного пара", атомизатор - кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставки для получения "холодного пара". Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные высокого или специального класса точности, с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220 - 240 V/50 Гц;
- баню водяную лабораторную;
- национальные стандартные образцы состава водного раствора ионов ртути с погрешностью аттестованного значения не более 1% при доверительной вероятности P = 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов ртути должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более 1,0 мг/см3.
4.2. Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1-50(100, 500)-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2, 3)-100(250)-1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)-60-ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.
4.3. Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную х.ч. по ГОСТ 3118;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- олово двухлористое 2-водное;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.
4.4. Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос.ч.) или 2 (х.ч.) по ГОСТ 13867.
4.5. Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5. Подготовка к проведению испытания
5.1. Отбор проб
5.1.1. Отбор проб кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ 13496.0.
5.1.2. Отбор проб лекарственных средств для животных
5.1.2.1. Оборудование и материалы
Пробоотборник автоматический.
Щуп мешочный или щуп амбарный конусный или аналогичных типов, позволяющий отобрать пробу массой не более 100 г.
Трубка стеклянная диаметром 15 - 20 мм с поршнем для выдавливания пасты.
Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 со всасывающим устройством (грушей).
Ковш металлический вместимостью 0,2 - 0,6 дм3.
Поднос деревянный или металлический.
Шпатель.
Планки деревянные со скошенным нижним ребром.
Банки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 0,5 - 1,0 дм3.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
