Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 ноября 2012 г. N 1772-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО И СУХОЕ МОЛОКО
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АФЛАТОКСИНА
ОЧИСТКА С ПОМОЩЬЮ ИММУНОАФФИННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
И ОПРЕДЕЛЕНИЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Milk and milk powder. Determination of aflatoxin content.
Clean-up by immunoaffinity chromatography
and determination by thin-layer chromatography
ISO 14674:2005
MOD
ГОСТ 31709-2012
(ISO 14674:2005)
Группа Н09
МКС 67.100.10
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4.
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 1 октября 2012 г. N 51).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1772-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31709-2012 (ISO 14674:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 14674:2005 Milk and milk powder. Determination of aflatoxin content. Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by thin-layer chromatography (Молоко и сухое молоко. Определение содержания афлатоксина . Очистка с помощью иммуноаффинной хроматографии и определение с помощью тонкослойной хроматографии).
При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики и особенностей межгосударственной стандартизации, выделены курсивом.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении ДА.
Степень соответствия - модифицированная (MOD).
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52831-2007.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на молоко и сухое молоко и устанавливает метод определения содержания афлатоксина с помощью тонкослойной хроматографии с предварительной очисткой с использованием иммуноаффинной хроматографии.
Минимально определяемое количество афлатоксина составляет 2 нг, что соответствует приблизительно 0,10 мкг/дм3 для молока или разбавленного сухого молока.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ISO 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (и классификаторов) на территории государства по соответствующему указателю стандартов (и классификаторов), составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1. Содержание афлатоксина : массовая концентрация афлатоксина , выраженная в мкг/дм3 для молока, или массовая доля афлатоксина , выраженная в мкг/кг для сухого молока, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.
3.2. Аналитический выход (recovery): отношение массы, массовой доли или массовой концентрации определяемого компонента, найденное данным методом, к действительному значению соответствующей величины в исходном образце.
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Афлатоксин экстрагируют, пропуская пробу через иммуноаффинную колонку, содержащую специфические антитела, связанные с твердым материалом субстрата. Когда проба проходит через колонку, антитела селективно связываются с любым присутствующим афлатоксином (антигеном) и образуют комплекс антитело-антиген. Все другие компоненты основного состава пробы вымываются из колонки водой. Затем афлатоксин элюируют из колонки смесью ацетонитрил/метанол. В соответствии с концентрацией элюата количество афлатоксина определяют методом однонаправленной тонкослойной хроматографии. В случае возникновения помех проводят двунаправленную тонкослойную хроматографию, чтобы отделить афлатоксин от примесей.
5. РЕАКТИВЫ
При отсутствии специальных указаний используют реактивы только признанных аналитических марок.
Вода должна соответствовать требованиям ГОСТ 6709. Вода не должна содержать органические примеси.
5.1. Чистые растворители
5.1.1. Хлороформ по ГОСТ 20015.
5.1.2. Ацетонитрил.
5.1.3. Диэтиловый эфир по ГОСТ 22300.
5.1.4. Метанол по ГОСТ 6995.
5.1.5. Толуол по ГОСТ 5789.
5.1.6. Ацетон по ГОСТ 2603.
5.1.7. Изопропанол.
5.2. Смесь ацетонитрил/метанол, в объемном соотношении 3:2
Смесь приготовляют, добавляя 30 см3 ацетонитрила (см. 5.1.2) к 20 см3 метанола (см. 5.1.4), и перемешивают.
5.3. Смесь толуол/ацетонитрил, в объемном соотношении 9:1
Смесь приготовляют, добавляя 9 см3 толуола (см. 5.1.5) к 1 см3 ацетонитрила (см. 5.1.2), и перемешивают. Этот раствор используют для повторного суспендирования стандартных растворов афлатоксина (см. 5.5) и выпаренного элюата перед проведением анализа методом тонкослойной хроматографии.
5.4. Растворители для проведения тонкослойной хроматографии
5.4.1. Раствор для однонаправленной тонкослойной хроматографии
Приготовляют 100 см3 раствора для однонаправленной тонкослойной хроматографии путем добавления 4 см3 метанола (см. 5.1.4) и 1 см3 воды к 95 см3
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
