Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 ноября 2012 г. N 1763-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
ПОДГОТОВКА ПРОБ МЕТОДОМ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ПРИ ПОВЫШЕННОМ
ДАВЛЕНИИ
Foodstuffs. Determination of trace elements. Preparation
of samples by pressure digestion
(EN 13805:2002, MOD)
ГОСТ 31671-2012
(EN 13805:2002)
МКС 67.050
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335).
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 51 от 1 октября 2012 г.).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1763-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31671-2012 введен в действие в качестве национального стандарта РФ с 1 июля 2013 г.
5. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту EN 13805:2002 "Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion" ("Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении"). При этом в него не включен первый абзац раздела 2 примененного регионального стандарта, содержание которого нецелесообразно использовать в государственной стандартизации, поскольку данный элемент имеет поясняющий характер. Указанный структурный элемент, не включенный в основную часть настоящего стандарта, приведен в дополнительном Приложении ДА.
Степень соответствия - модифицированная (MOD).
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53150-2008.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод кислотной минерализации проб пищевых продуктов при повышенном давлении, предназначенный для использования при определении следовых элементов. Метод прошел межлабораторные испытания в комбинации с методами атомно-абсорбционной спектрометрии (пламенной, электротермической, с генерацией гидридов и холодного пара), масс-спектрометрии индуктивно-связанной плазмы, оптической эмиссионной спектроскопии индуктивно-связанной плазмы и вольтамперометрии и может быть использован в комбинации со стандартами на методы определения, ссылающимися на него.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.
Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высоких температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление [1], [2], [3], [4].
3. РЕАКТИВЫ
3.1. Общие положения
Концентрация определяемых элементов в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.
3.2. Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см3). При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту необходимо подвергнуть очистке в аппарате для перегонки жидкостей по 5.5.
3.3. Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием азотной кислоты по 3.2 с водой в объемном отношении 1:9.
3.4. Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30%, плотностью около 1,15 г/см3).
3.5. Перекись водорода концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30%).
4. ПРИБОРЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
4.1. Общие положения
Для снижения контаминации все оборудование и элементы приборов, непосредственно контактирующие с пробой, тщательно обрабатывают азотной кислотой по 3.3, затем промывают водой. Для подготовки к работе стеклянных сосудов и колб рекомендуется использовать аппарат для обработки парами кислот (см. 4.6).
4.2. Аппарат для минерализации под давлением в комплекте с устойчивыми к высокому давлению контейнерами из кислотостойкого материала, тестированными на безопасность, снабженными сосудами для проб, изготовленными из кислотостойкого материала, гарантирующего незначительную степень контаминации.
Вместо сосудов из политетрафторэтилена предпочтительнее использовать градуированные кварцевые сосуды или сосуды из перфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера. Кварцевые сосуды рекомендуется использовать при определении ртути и при температурах минерализации выше 230 °C.
4.3. Нагревательное устройство с контролем температуры (например, нагревательный блок или микроволновая печь).
4.4. Ультразвуковая баня.
4.5. Аппарат для перегонки жидкостей, изготовленный из кварцевого стекла или высокочистых фторполимеров (см. рисунок А.1, Приложение А).
4.6. Аппарат для обработки химической посуды парами кислот (см. рисунок А.2, Приложение А).
5. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - согласно [5].
6. ПРОЦЕДУРА МИНЕРАЛИЗАЦИИ
6.1. Общие положения
На каждом этапе следует принимать меры для обеспечения минимально возможной степени контаминации.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.
Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.
Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует обратить на риск отравления персонала лаборатории окислами азота.
Детальное описание процедуры минерализации должно быть доступно в лаборатории в форме рабочей инструкции.
6.2. Подготовка проб
При подготовке пробы следует всеми возможными мерами предотвращать ее контаминацию определяемыми элементами. Например, при подготовке проб для определения хрома и никеля нельзя использовать ножи из нержавеющей стали. Подробное описание способов подготовки проб содержится в [5].
6.3. Условия кислотной минерализации под давлением
6.3.1. Требования к массе навески пробы и объему кислоты для минерализации
Массу навески пробы подбирают, исходя из вместимости сосуда для минерализации, строго соблюдая инструкции производителя по обеспечению безопасности.
Например, в сосуд вместимостью 70 см3 в большинстве случаев можно поместить для минерализации до 400 мг сухой пробы или до 4 см3 жидкой пробы, эквивалентных 200 мг углерода [6]. При меньшем содержании углерода допустимо использовать навеску пробы большей массы. Объем кислоты, необходимый для минерализации, зависит от природы материала пробы. Как правило, для минерализации пробы в указанных выше количествах достаточно 3 см3 концентрированной азотной кислоты. При минерализации чистых жиров может возникнуть необходимость использовать навеску пробы меньшей массы и порцию кислоты большего объема. Для предотвращения цементирования материала пробы на стенках сосуда и достижения полного смешивания пробы с кислотой добавляют от 0,5 до 1 см3 перекиси водорода.
Примечание. При определении железа в сосуд с навеской пробы дополнительно вносят 0,5 см3 соляной кислоты по 3.4 для предотвращения потерь вследствие адсорбции на стенках сосуда.
6.3.2. Требования к температуре минерализации
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
