Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 27 ноября 2012 г. N 1252-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
Water.
Methods for determination of formaldehyde content
ГОСТ Р 55227-2012
Группа Н09
ОКС 13.060.50
ОКП 01 3100
01 3300
Дата введения
1 января 2014 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор", Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды", группой компаний "Люмэкс" (ООО "Люмэкс", ООО "Люмэкс-маркетинг").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2012 г. N 1252-ст.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, поверхностные и подземные природные воды, сточные воды, в том числе очищенные, и устанавливает следующие методы определения содержания формальдегида:
- фотометрический метод определения содержания формальдегида массовой концентрации от 0,025 мг/дм3 до 25 мг/дм3 в пробах питьевых и природных вод и массовой концентрации от 0,05 мг/дм3 до 400 мг/дм3 в пробах сточных вод (метод А);
- метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) определения массовой концентрации формальдегида от 0,002 мг/дм3 до 10 мг/дм3 в пробах питьевых и природных вод (метод Б);
- флуориметрический метод определения содержания формальдегида от 0,02 мг/дм3 до 50 мг/дм3 в пробах питьевых, природных и сточных вод (метод В).
При определении содержания формальдегида в пробах питьевых и природных вод с массовой концентрацией до 10 мг/дм3 арбитражным является метод Б, свыше 10 мг/дм3 - метод В, а в пробах сточных вод - метод А.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 52109-2003 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28311-82 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ОТБОР ПРОБ
3.1. Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 в стеклянные емкости, заполняя их водой до краев, чтобы внутри емкости не оставалось воздуха, и закрывают крышкой. Объем отбираемой пробы - не менее 0,2 дм3. Не допускается использовать крышки, изготовленные из фенолформальдегидных смол.
3.2. При выполнении анализа фотометрическим и флуориметрическим методом, если с момента отбора пробы прошло менее 12 ч, консервацию пробы не проводят. Если с момента отбора пробы прошло более 12 ч, то ее консервируют добавлением 5 см3 раствора серной кислоты (см. 5.3.4) на 1 дм3 пробы и хранят при температуре от 2 °C до 8 °C не более 10 сут.
3.3. В случае выполнения анализа методом ВЭЖХ при невозможности проведения анализа в течение 12 ч с момента отбора пробы, пробу хранят при температуре от 2 °C до 8 °C не более 3 сут. Для проб питьевой воды, обработанной окислителями (озон, хлор и т.п.), в емкость, предназначенную для отбора, рекомендуется добавлять тиосульфат натрия из расчета 0,1 г на 1 дм3 пробы.
3.4. Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения - по ГОСТ Р 52109.
4. ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ
4.1. При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.
Измерения объемов воды и растворов проводят при температуре окружающей среды от 15 °C до 25 °C.
4.2. Лаборатории, проводящие анализ, включая требования к испытателям, должны соответствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (МЕТОД А)
5.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет. Измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора проводят при длине волны (414 +/- 20) нм.
Определению не мешает 10-кратный избыток фенола и 1000-кратный избыток метанола. Мешающее влияние, оказываемое цветностью анализируемых проб, а также присутствием ионов металлов, образующих с ацетилацетоном окрашенные комплексы, устраняют отгонкой формальдегида. Мешающее влияние мутности анализируемых проб, кроме того, устраняют учетом фоновой поправки.
5.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр любого типа (далее - прибор), позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длине волны (414 +/- 20) нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности измерений коэффициента пропускания не более +/- 3%.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,75 мг, или весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более +/- 0,6 мг по документации изготовителя.
Термометр по ГОСТ 28498 диапазоном измерения температур от 0 °C до 100 °C с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 2 °C.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.
Мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250 см3.
Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5; 1-1-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.
Дозаторы пипеточные по ГОСТ 28311 переменного объема от 1 до 5 см3 с погрешностью дозирования не более +/- 2%.
Секундомер любого типа или таймер механический типа РВ-1-60Н, или часы по ГОСТ 27752.
Стандартный образец (далее - СО) состава раствора формальдегида с номинальной массовой концентрацией 1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Установка для перегонки формальдегида, состоящая из стеклянной лабораторной посуды по ГОСТ 25336 (см. Приложение А).
Ротационный испаритель любого типа, обеспечивающий скорость вращения от 0,3 до (от 20 до 200 об/мин) и поддержание температуры от 50 °C до 60 °C с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 2 °C.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
