Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 ноября 2012 г. N 1746-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ
УГЛЕВОДОРОДОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Food products.
Determination of PAHs content by HPLC method
ГОСТ 31745-2012
Группа Н19
МКС 67.080.10
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Атлантическим научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (ФГУП "Атлант НИРО").
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 42-2012 от 15 ноября 2012 г.).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономразвития Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1746-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31745-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5. Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53152-2008.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на продовольственное сырье и пищевые продукты и устанавливает метод определения массовых долей полициклических ароматических углеводородов с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытаниям
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-80) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Полициклические ароматические углеводороды; ПАУ: группа органических полициклических соединений, молекулы которых построены из конденсированных бензольных ядер (двух и более), а также включающие пятичленные циклы.
4. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытаниям проводят в соответствии с ГОСТ 7631, ГОСТ 8756.0.
Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии без доступа кислорода при температуре не выше 18 °C не более 7 сут.
Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в щелочном гидролизе пробы, экстракции углеводородов гексаном из гидролизованного продукта, селективном выделении фракции полициклических ароматических углеводородов диметилформамидом, повторной экстракции ПАУ гексаном из разбавленного водного раствора диметилформамида, очистке полученной фракции от мешающих примесей на колонке с сефадексом или силикагелем с последующим количественным определением выделенных углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Метод позволяет провести определение 16 веществ (приоритетных загрязнителей по ЕРА).
Предел обнаружения массовых долей ПАУ в анализируемых продуктах составляет от 0,1 до 5 мкг/кг для различных ПАУ.
6. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ,
РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Хроматограф жидкостный любой марки с флуориметрическим детектором (диапазон длин волн возбуждения 230 - 280 нм, диапазон длин волн регистрации 310 - 500 нм) с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматограмм.
Колонка хроматографическая для ВЭЖХ длиной 150 - 250 мм и диаметром 2,1 - 4,6 мм с обращенной фазой С18, специально предназначенная для разделения ПАУ, имеющая эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пикам ПАУ.
Баня водяная лабораторная любой марки, имеющая диапазон температур от 20 °C до 100 °C.
Весы лабораторные общего назначения высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0,1 мг по ГОСТ 24104.
Испаритель ротационный любой марки.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-1-250 и ВД-1-500 по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная ВФО 100-14/23 по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колбы конические 1-250, 1-500 по ГОСТ 25336.
Колба градуированная 50-14/23 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-10-2, 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 25336.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной не менее 20 см и диаметром 1,0 см с резервуаром вместимостью не менее 20 см3.
Микрошприцы хроматографические двух видов: на 10 мкл с ценой деления 0,1 мкл и на 100 мкл с ценой деления 1,0 мкл.
Пипетки 1-1-1, 1-1-2, 2-1-5 по ГОСТ 29228.
Стакан химический В-1-100 или В-1-150 по ГОСТ 25336.
Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-100, 1-250 или 3-100, 3-250 по ГОСТ 25336.
Холодильник водяной по ГОСТ 25336.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Ацетонитрил по документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ос.ч.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
н-Гексан по документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ос.ч.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
