Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 мая 2015 г. N 507-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ СПЕЦИАЛИЗИРОВАННЫЕ НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОМЕГА-3 И ОМЕГА-6 ЖИРНЫХ КИСЛОТ
МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Specialized milk-based products. Determination of Omega-3
and Omega-6 fatty acids by gas chromatography
ГОСТ Р 56416-2015
ОКС 67.100.10
Дата введения
1 июля 2016 года
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Федеральным Государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГБНУ "ВНИМИ")
2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 036 "Продукция пищевая специализированная"
3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 507-ст
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на специализированные продукты на молочной основе (далее - продукты) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания Омега-3 и Омега-6 жирных кислот.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1. Омега-3 жирные кислоты: Незаменимые полиненасыщенные жирные кислоты, имеющие три и более двойных углерод - углеродных связей, имеющие первую двойную связь у третьего углерода от конца метиловой группы, отвечают общей формуле CH3-CH2-(CH=CH-CH2)n-(CH2)m-COOH, где n >= 3 (у-линоленовая, эйкозапентаеновая, докозагексаеновая).
3.2. Омега-6 жирные кислоты: Незаменимые полиненасыщенные жирные кислоты, имеющие две и более двойных углерод - углеродных связей, имеющие первую двойную связь у шестого углерода от конца метиловой группы, отвечают общей формуле CH3-(CH2)4-(CH=CH-CH2)n-(CH2)m-COOH, где n >= 2 (арахидоновая кислота).
4. Сущность метода
Метод газовой хроматографии основан на разделении смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. По мере движения по хроматографической колонке разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка.
5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:
- инжектор для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку;
- термостат, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260 °C с точностью +/- 1 °C;
- колонка хроматографическая из кварца для разделения цис- и трансизомеров жирных кислот длиной 100 м, внутренним диаметром 0,2 мм;
- детектор пламенно-ионизационный, с пределом детектирования 2 x 10-12 гС/с, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки;
- газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.;
- вспомогательные газы:
а) водород технический по ГОСТ 3022, марки А или водород электролизный от генератора;
б) воздух по ГОСТ 17433 класса 0;
- программное обеспечение для обработки данных.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,005 г.
Термометр лабораторный жидкостный, с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C и ценой деления шкалы 1,0 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Аппарат для отгонки растворителя при температуре не более 100 °C (например, ротационный испаритель).
Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры в интервале от 0 °C до 100 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей (1000 - 10000) мин-1, включающий емкость вместимостью 1,0 дм3 (или блендер лабораторный).
Центрифуга с частотой вращения не менее 10000 об/мин.
Микрошприцы вместимостью 10 мм3 и 1 мм3.
н-Гексан химически чистый для хроматографии.
Гептан по ГОСТ 25828.
Идентификационная смесь метиловых эфиров жирных кислот, включающая не менее 37 компонентов, имеющая в своем составе в том числе жирные кислоты Омега-3 и Омега-6, массовой концентрацией 10 мг/см3 для хроматографии.
Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-150 ТС, В-1-250 ТС, В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Шпатель металлический.
Палочки стеклянные оплавленные.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6. Отбор проб
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.
7. Подготовка к проведению измерений
7.1. Подготовка проб
7.1.1. Объем пробы продукта должен обеспечить выделение из нее не менее 1 г жира.
7.1.2. Продукты без пищевых ингредиентов или с пищевыми ингредиентами, образующими с продуктом однородную консистенцию (например, с
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
