Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 3 марта 2016 г. N 114-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИКЕЛЬ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА, МЫШЬЯКА, ВИСМУТА,
КАДМИЯ, СВИНЦА, СУРЬМЫ, СЕЛЕНА, ОЛОВА, ТЕЛЛУРА И ТАЛЛИЯ.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ
С ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМИЗАЦИЕЙ
Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth,
cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium
and thallium contents. Electrothermal atomic
absorption spectrometric method
(ISO 7523:1985, IDT)
ГОСТ Р ИСО 7523-2016
ОКС 77.120.40
Дата введения
1 ноября 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им. И.П. Бардина" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 114-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7523:1985 "Никель. Определение содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия. Спектрометрический метод атомной абсорбции с электротермической атомизацией" (ISO 7523:1985 "Nickel - Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents - Electrothermal atomic absorption spectrometric method", IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией спектрометрический (ААС ЭТА) метод определения содержания серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, сурьмы, селена, олова, теллура и таллия в высокочистом, рафинированном, ковком и литом никеле, в диапазонах, представленных в таблице 1. Метод применим для независимого определения любого (одного или большего количества элементов из перечисленных) без определения всех элементов, присутствующих в стандартных растворах.
Таблица 1
Диапазоны содержаний определяемых элементов
Элемент Диапазоны содержаний <*>, (мкг/г) <**>
Ag - серебро От 0,1 до 10
As - мышьяк От 1 до 20
Bi - висмут От 0,5 до 15
Cd - кадмий От 0,1 до 2
Pb - свинец От 0,1 до 10
Sb - сурьма От 1 до 10
Se - селен От 1 до 10
Sn - олово От 1 до 5
Te - теллур От 0,2 до 10
Tl - таллий От 0,5 до 10
<*> Другие диапазоны содержания примесей приведены в стандарте ИСО 6283. <**> 1 мкг/г = 1 г/т. Примечание - О возможных влияниях и предостережениях, см. раздел 9.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ISO 385-1, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой)
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)
ISO 5725, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests (Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости методов посредством межлабораторных испытаний)
3 Сущность метода
Настоящий метод основан на растворении навески исследуемой пробы в азотной кислоте, разбавлении раствора до нужного объема и введении определенного объема раствора в электротермический атомизатор атомно-абсорбционного спектрометра, с последующим измерением значения абсорбции резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами каждого элемента.
Полученное значение абсорбции сравнивают со значениями абсорбции градуировочных растворов определяемого элемента, приготовленных на фоне подобранной матрицы никеля. Абсорбцию измеряют с использованием корректора фона.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы известной аналитической степени чистоты и только деионизованную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Азотная кислота (HNO3),
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
Примечание - При необходимости, если получают высокое значение холостого опыта, азотную кислоту очищают дополнительной перегонкой.
4.2 Азотная кислота (HNO3), , разбавленная 1:19
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
4.3 Смешанный аналит из стандартных растворов
4.3.1 Основные стандартные растворы аналита, соответствующие содержанию 1 г/дм3 Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
Раствор готовят индивидуально для каждого металла.
4.3.1.1 Навеску 0,100 г, взвешенную с точностью до 0,0001 г, каждого из высокочистых металлов [не менее 99,9% (масс.)] - серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца, селена и теллура помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты разбавленной 1:1. Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 10 см3 азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы хранят в стеклянных сосудах.
4.3.1.2 Сурьма
Точную навеску, 0,274 г, антимонилтартрата калия полуводного [K(SbO)C4H4O6·1/2H2O] помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят перед употреблением, т.к. в заранее приготовленных растворах образуется плесень. Более разбавленные подкисленные растворы стабильны.
4.3.1.3 Таллий
Точную навеску, 0,112 г, оксида таллия (III), Tl2O3, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 горячей азотной кислоты (4.1). Раствор переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают, хранят в стеклянном сосуде.
4.3.1.4 Олово
Навеску 0,250 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, высокочистого [не менее 99,9% (масс.)] олова металлического помещают в пластиковый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 7,5 см3 смеси приготовленной в равных объемных частях из 48% (масс.) фтористоводородной кислоты , азотной кислоты (4.1) и воды. Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают раствор и количественно переносят его в пластиковую мерную колбу вместимостью 250 см3. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
4.3.2 Смешанный аналит, стандартный раствор A, содержащий по 1,0 мг/дм3 As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
4.3.2.1 Пипеткой отбирают по 10 см3 каждый из основных стандартных растворов (4.3.1.1) содержащих 1,000 г/дм3 As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.2.2 Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (4.3.2.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, содержащую 10 см3 азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.3 Смешанный аналит, стандартный раствор B, содержащий 0,1 мг/дм3 Ag и Cd
4.3.3.1 Пипеткой отбирают 10 см3 стандартного раствора (4.3.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в стеклянном сосуде (5.6).
4.3.3.2 Пипеткой отбирают 10 см3 стандартного раствора (4.3.3.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 азотной кислоты разбавленной 1:1. Доводят до метки водой и перемешивают.
Этот раствор не стабилен и его следует готовить непосредственно перед использованием.
4.4 Никеля нитрат, основной стандартный раствор, 40 г/дм3 никеля
4.4.1 Навеску, 4,00 г, высокочистого никеля металлического (содержащего менее 5 г/т железа и менее 1 г/т серебра, мышьяка, висмута, кадмия, свинца,
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
