Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 3 марта 2016 г. N 116-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
ЧАСТЬ 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric
analysis. Part 3. Determination of chromium content
ISO 7530-3:1990
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric
analysis - Part 3: Determination of chromium content
ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016
ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 ноября 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 116-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-3:1990 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 3. Определение содержания хрома" (ISO 7530-3:1990 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 3: Determination of chromium content").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения хрома в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли хрома в диапазоне от 0,01% до 4%. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение B.
Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) <1>
--------------------------------
<1> Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution) <2>
--------------------------------
<2> Действует ИСО 7530-1:2015 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца".
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра хрома и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 357,9 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Стронция хлорид, раствор
В стакан вместимостью 600 см3 помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCl2·6H2O), растворяют в 400 см3 горячей воды температурой 50 °C - 60 °C, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Исходный хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.
4.2 Хром, стандартный аттестованный раствор 1,000 г/дм3
Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического хрома, с массовой долей хрома не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты , разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 35 см3 соляной кислоты . Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.
4.3 Хром, стандартный раствор 50 мг/дм3
Отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора хрома (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.
6 Отбор проб
Описание процедур отбора проб дано в ИСО 7530-1, раздел 6.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1 - 7.1.4.
7.1.1 Первичные разбавления
7.1.1.1 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,01% масс. до 0,10% масс.
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.1.2 Первичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 4,0% масс.
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3. Добавляют 20 см3 соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.2 Вторичные разбавления
7.1.2.1 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,1% масс. до 0,8% масс.
Отбирают пипеткой 50 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см3 соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.2.2 Вторичное разбавление для содержаний хрома от 0,4% масс. до 4% масс.
Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см3 соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением хрома в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы хрома
Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3 каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора хрома (4.3). Добавляют в колбы по 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см3 соляной кислоты . Доводят до метки водой и перемешивают.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
