Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 15 марта 2016 г. N 145-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
ЧАСТЬ 1
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ И РАСТВОРЕНИЕ АНАЛИЗИРУЕМОГО ОБРАЗЦА
Nickel alloys. Flame atomic absorption
spectrometric analysis. Part 1. General
requirements and sample dissolution
ISO 7530-1:1990
Nickel alloys - Flame atomic absorption
spectrometric analysis - Part 1: General
requirements and sample dissolution
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016
ОКС 77.120.40
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 ноября 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 марта 2016 г. N 145-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-1:1990 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца" (ISO 7530-1:1990 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методу атомной абсорбции в пламени, подготовке и растворению анализируемого образца, методу расчета и методикам, используемым для оценки повторяемости и воспроизводимости результатов для индивидуальных методик, приведенных в стандартах серии ИСО 7530 на методы контроля никелевых сплавов спектрометрическим методом абсорбции в пламени.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 385-1:1984 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. общие требования. (ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements) <1>
--------------------------------
<1> Действует ИСО 385:2005 "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки".
ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes) <2>
--------------------------------
<2> Действует ИСО 648:2008 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой".
ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks) <3>
--------------------------------
<3> Действует ИСО 1042:1998 "Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой".
ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) <4>
--------------------------------
<4> Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
3 Сущность метода
Настоящий метод основан на растворении исследуемой пробы в кислоте, выпаривании избытка кислоты и растворении солей, а также добавлении при необходимости ионизационных буферов для подавления ионизации и разбавлении раствора до нужного объема. Полученный анализируемый раствор при необходимости после вторичного разбавления распыляют в воздушно-ацетиленовое или динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Выполняют спектрометрическое измерение абсорбции на резонансной линии спектра определяемого элемента и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов того же элемента.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Высокочистые металлы с массовой долей металла не менее 99,9%.
4.2 Азотная кислота (HNO3), .
4.3 Азотная кислота (HNO3), , разбавленная 1:1.
4.4 Соляная кислота (HCl), .
4.5 Соляная кислота (HCl), , разбавленная 1:1.
4.6 Смесь азотной и соляной кислот
Осторожно смешивают 1 часть азотной кислоты (4.2) и 3 части соляной кислоты (4.4). Эту смесь следует готовить только перед употреблением.
Предупреждение - Эта смесь кислот нестабильна и является агрессивным растворителем. При ее приготовлении в момент смешивания освобождается ядовитый газ (хлор). Смешивают кислоты в вытяжном шкафу, приготовленную смесь не следует держать в плотно закрытом сосуде.
4.7 Стандартные растворы для градуировочных графиков, 1 г/дм3 металла
Растворы готовят отдельно для каждого элемента согласно серии ИСО 7530.
5 Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр
5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый для измерений, должен иметь эксплуатационные характеристики, которые обеспечивают воспроизведение требуемых значений инструментальных параметров, приведенных в приложении A.
5.1.2 Прибор должен быть снабжен горелками с головками, пригодными для воздушно-ацетиленового и динитрооксидо-ацетиленового типов пламени.
5.1.3 При использовании одноэлементной лампы с полым катодом или безэлектродной газоразрядной лампы спектрометр должен работать при значениях токов, рекомендованных производителем прибора.
5.2 Мерная стеклянная посуда
5.2.1 Градуированные бюретки вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 в соответствии со стандартом ИСО 385-1, класса A.
5.2.2 Пипетки, соответствующие требованиям стандарта ИСО 648, класса A.
5.2.3 Мерные колбы, соответствующие требованиям стандарта ИСО 1042, класса A.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб и подготовку лабораторной пробы выполняют по стандартным согласованным методикам или, в случае разногласий, по соответствующему стандарту.
6.2 Обычно лабораторную пробу готовят фрезерованием или сверлением образца, и дальнейшая подготовка пробы не требуется.
6.3 Если есть предположение о загрязненности лабораторной пробы маслом или смазкой, оставленной в процессе фрезерования или сверления образца, пробу следует очистить промыванием в особо чистом ацетоне, а затем высушить на воздухе.
6.4 Если лабораторная проба содержит частицы или кусочки материала с широко варьируемыми размерами, подготовку проб можно проводить с помощью напильника.
7 Методика
7.1 Приготовление анализируемого раствора. Общий метод
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
