Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 25 февраля 2016 г. N 74-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УГЛЕВОДОРОДЫ ЖИДКИЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРОВОДОРОДА И МЕРКАПТАНОВОЙ СЕРЫ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ
Liquid hydrocarbons. Determination of hydrogen sulfide
and mercaptan sulfur by potentiometric titration
ГОСТ Р 56871-2016
ОКС 75.160.20
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 "Природный и сжиженные газы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N 74-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту UOP 163-10 "Определение сероводорода и меркаптановой серы в жидких углеводородах потенциометрическим титрованием" (UOP 163-10 "Hydrogen sulfide and mercaptan sulfur in liquid hydrocarbons by potentiometric titration").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта UOP для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает определение сероводорода и меркаптановой серы в жидких углеводородах потенциометрическим титрованием. К типовым представителям жидких углеводородов относят бензин, керосин, легкие рецикловые газойли и аналогичные дистилляты, которые являются жидкостями при температуре и давлении окружающей среды. Нижний предел определения составляет 0,2 ppm для меркаптанов (в пересчете на серу) и 1,0 ppm для сероводорода (в пересчете на серу).
В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты <*>:
--------------------------------
<*> Стандарты UOP можно получить в ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States, на сайте ASTM www.astm.org или service@astm.org; по факсу 610-832-9555 или телефону 610-832-95805.
UOP 41 Докторская проба для нефтяных дистиллятов (UOP 41, Doctor test for petroleum distillates)
UOP 999 Формулировки прецизионности методов UOP (UOP 999, Precision statements in UOP methods)
3 Сущность метода
Растворяют взвешенное количество образца жидкого углеводорода в пропаноле-2, содержащем небольшое количество гидроксида аммония. Титруют потенциометрически полученную смесь спиртовым раствором нитрата серебра, используя в качестве электрода сравнения стеклянный электрод, а в качестве индикаторного - сульфидсеребряный электрод. Вычисляют массовую концентрацию сероводорода и меркаптановой серы в ppm. Присутствие свободной серы усложняет кривую потенциометрического титрования, поэтому приведены инструкции по ее расшифровке.
4 Аппаратура
Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на номера каталогов и наименования изготовителей. Можно использовать оборудование других изготовителей.
Весы с ценой деления не более 0,1 мг.
Высокий стакан Берцелиуса вместимостью 400 мл (Fisher Scientific, N 10-310-9).
Стаканы для электролиза вместимостью 250 мл (Brinkmann Instruments, N 020212209, имеются в Metrohm USA, требуется не менее двух стаканов).
Синтетический нетканый абразивный материал (Scotch-BriteTM, Runco Office Supply, N MMM-96).
Мерный цилиндр класса B вместимостью 100 мл (VWR, N 89000-270).
Эксикатор внутренним диаметром 160 мм с фарфоровой пластиной (VWR, N 250035-005 и 89038-068 соответственно).
Комбинированный электрод серебро/стекло (TitrodeTM, 6.0430.100, Brinkmann Instruments, N 020948507, имеются в Metrohm USA). Электрод должен быть предназначен для анализа серы.
Мерные колбы класса A вместимостью 500 мл (VWR, N 89090-748, необходимо две колбы).
Мерные пипетки класса A вместимостью 1, 8 и 50 мл (VWR, N 89045-056, -070 и -086 соответственно).
Двухступенчатый регулятор подачи азота высокой чистоты с диапазоном давления 15 - 200 кПа (2 - 30 psi) (Matheson Tri-Gas, модель 3121-580).
Резиновая груша для заполнения пипетки (VWR, N 53502-205).
Потенциометрический титратор диапазоном +/- 2000 мВ и разрешением 1 мВ, обеспечивающий снижение скорости титрования до минимальной вблизи конечной точки, оснащенный дозатором со шкалой от 0,00 до 99,99 мл с ценой деления бюретки 0,0001 (Metrohm, модель 836 системы Titrando, с возможностью замены образца и двумя бюретками вместимостью 20 мл, Brinkmann Instruments, Metrohm USA).
Рекомендуется использовать автоматический титратор. Допускается выполнять титрование вручную с использованием следующего оборудования.
Бюретка с тефлоновым запорным краном класса A вместимостью 50 мл (VWR, N 89001-624).
Цифровой pH-метр (Mettler Toledo, модель S20K, VWR, N 11238-592).
Магнитная мешалка со стержнем (VWR, N 12365-380).
5 Реактивы и материалы
Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на номера каталогов и наименования изготовителей. Можно использовать реактивы и материалы других изготовителей. Водные растворы приведены без указания растворителя.
Гидроксид аммония с массовой концентрацией NH3 от 28,0% до 30,0%, сертифицированный класса ACS Plus (Fisher Scientific, N A669-212).
Осушитель с размером частиц 8 меш и индикатором (Drierite, VWR, N 22891-028).
Моющее средство (LiquiNox, VWR, N 21837-028).
Азот высокой чистоты, 99,99%.
Индикаторная бумага с ацетатом свинца, полоски во флаконах (VWR, 60792-009).
Пропанол-2, сертифицированный класса ACS (VWR, N VW5520-3). Перед использованием следует продувать азотом в течение 10 - 15 мин.
Нитрат серебра, 0,1000 н. раствор (VWR, N VW3214-2).
Нитрат серебра, 0,0100 н. спиртовой раствор. Спиртовой раствор нитрата серебра 0,0100 н. готовят введением с помощью пипетки 50 мл стандартизованного 0,1000 н. раствора нитрата серебра в мерную колбу вместимостью 500 мл. Доводят раствор до метки 2-пропанолом, закрывают и тщательно перемешивают переворачиванием. Срок хранения раствора - 2 мес, затем готовят новый раствор.
Нитрат серебра, 0,0010 н. спиртовой раствор. Спиртовой раствор нитрата серебра 0,0010 н. готовят введением с помощью пипетки 50 мл стандартизованного 0,0100 н. раствора нитрата серебра в мерную колбу вместимостью 500 мл. Доводят раствор до метки 2-пропанолом, закрывают и тщательно перемешивают переворачиванием. Срок хранения раствора - 2 мес, затем готовят новый раствор.
Натрия сульфид девятиводный (VWR, N EM-SX0770-1).
Натрия сульфид девятиводный, 1%-ный раствор. Растворяют (1,0000 +/- 0,0010) г сульфида натрия в 100 мл воды.
Толуол чистотой не менее 99,8% (VWR, N AA43061-K2). Перед использованием продувают азотом в течение 10 - 15 мин
Вода деионизированная или дистиллированная.
Салфетки (Kimwipes Ex-L, VWR, N 21905-026).
6 Проведение испытаний
Аналитик должен быть ознакомлен с общими лабораторными приемами, методикой титрования и используемым оборудованием.
6.1 Подготовка электродов
6.1.1 Очищают рабочую поверхность серебряных электродов мягким моющим средством. Подготовку электродов проводят ежедневно или по мере необходимости.
Правильная подготовка электрода необходима для получения воспроизводимых и свободных от шумов кривых титрования, имеющих хорошо различимые конечные точки.
6.1.2 Промывают электрод водой и вытирают насухо салфеткой.
6.1.3 Аккуратно полируют поверхность электрода синтетическим нетканым абразивным материалом.
6.1.4 Затем опять промывают электрод водой и вытирают насухо салфеткой.
6.1.5 Погружают электрод в раствор, содержащий 1 мл концентрированного гидроксида аммония, 96 мл пропанола-2 и 8 мл 1%-ного водного раствора сульфида натрия. Медленно в течение примерно 10 мин при перемешивании добавляют из бюретки приблизительно 10 мл 0,0100 н. спиртового раствора нитрата серебра. На поверхности серебряного электрода будет осаждаться тонкий слой сульфида серебра. Удаляют излишки сульфида серебра с электрода салфеткой.
Вместо бюретки можно использовать автоматический титратор для титрования не менее 10 мл титранта.
При титровании образцов, содержащих сульфиды, электрод будет покрываться AgS. Если покрытие начинает отслаиваться, становится неровным и шероховатым или на кривых титрования появляются помехи, необходимо повторить подготовку электрода.
Для удаления остатков от предыдущего титрования перед каждым испытанием проб рекомендуется промыть электрод вращательными движениями в мягком моющем средстве с последующим промыванием водой. Это позволит избежать появления мешающих шумов на кривых титрования и снизить вероятность появления ложных конечных точек титрования.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
