Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 4 июля 2017 г. N 625-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
ЧАСТЬ 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric
method. Part 7. Determination of aluminium content
(ISO 7530-7:1992, IDT)
ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017
Группа В39
ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 апреля 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 625-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-7:1992 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определение содержания алюминия" (ISO 7530-7:1992 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 7: Determination of aluminium content", IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения алюминия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли алюминия в диапазоне от 0,2% до 4%. Типичный состав сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1.
Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ISO 5725:1986 <*> Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)
--------------------------------
<*> Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.
ISO 7530-1:1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца)
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте, фильтруют и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Сжигают фильтр с осадком, полученным после растворения навески в кислоте, и удаляют кремний в процессе обработки остатка фтористоводородной кислотой. Сплавляют остаток с пиросульфатом калия, плав растворяют в разбавленной кислоте и распыляют этот второй раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра алюминия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 309,3 нм. Суммируют результаты, полученные при измерении обоих растворов.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Фтористоводородная кислота, .
Предостережение - Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.
4.2 Калия пиросульфат (K2S2O7), измельченный.
4.3 Калия хлорид (KCl), раствор
48 г хлорида калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 500 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают.
4.4 Алюминий, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
Взвешивают 1,000 г алюминия металлического (с точностью 0,001 мг) с массовой долей алюминия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют маленькую каплю ртути и 30 см3 соляной кислоты , разбавленной 1:1. Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Фильтруют раствор через неплотный бумажный фильтр диаметром 7 см в стакан вместимостью 400 см3. Промывают фильтр 100 см3 теплой воды. В фильтрат добавляют 85 см3 соляной кислоты , разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Предостережение - Ртуть высокотоксичный элемент и заметно испаряется. Ртуть должна храниться в прочных, герметично закрытых контейнерах. Жидкая ртуть должна переноситься таким способом, чтобы при ее разливе была предусмотрена возможность немедленного сбора ртути и тщательной очистки места разлива. Утилизация ртути должна проводиться в соответствии с нормативными документами.
4.5 Алюминий, стандартный раствор (100 мг/дм3)
100 см3 стандартного раствора алюминия (4.4) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, добавляют 90 см3 соляной кислоты . Раствор разбавляют примерно до 800 см3 водой, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
В дополнение к аппаратуре, приведенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется След химическая посуда.
5.1 Пластиковые стаканы вместимостью (100 или 250) см3, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.
5.2 Платиновые тигли или чашки.
6 Отбор проб и пробоподготовка
Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1.
7 Проведение анализа
7.1 Навеска и приготовление анализируемого раствора
7.1.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан (5.1). Добавляют 20 см3 смеси: 1 часть азотной кислоты и 3 части соляной . Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания реакции до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески.
7.1.2 Фильтрование и работа с фильтратом
Раствор разбавляют до 50 см3 водой и фильтруют через беззольный бумажный фильтр средней плотности размером 11 см в стакан вместимостью 250 см3. Промывают фильтр примерно 50 см3 горячей воды, порциями по 10 см3. Обрабатывают фильтрат согласно 7.1.3.1 или 7.1.3.2, в зависимости от предполагаемого содержания алюминия, и обрабатывают фильтр с осадком по 7.1.5.
7.1.3 Первичные разбавления
7.1.3.1 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)
Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3 и добавляют 2,5 см3 соляной кислоты и 4 см3 раствора хлорида калия (4.3). Добавляют 4 см3 азотной кислоты , охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.3.2 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0,25% (масс.) до 4,0% (масс.)
Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, добавляют 2,5 см3 соляной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.4 Вторичные разбавления
7.1.4.1 Вторичное разбавление при содержании алюминия в пробе от 0,25% (масс.) до 1,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 20 см3 раствора (7.1.3.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида калия (4.3) и 8 см3 соляной кислоты . Разбавляют раствор до 80 см3 водой и добавляют 4 см3 азотной кислоты , охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.4.2 Вторичное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 1,0% (масс.) до 2,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (7.1.3.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида калия (4.3) и 9 см3 соляной кислоты . Разбавляют раствор до 80 см3 водой и добавляют 4 см3 азотной кислоты , охлаждают раствор, доводят до метки водой и перемешивают.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
