Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 4 июля 2017 г. N 626-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
ЧАСТЬ 8
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЯ
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric
method. Part 8. Determination of silicon content
(ISO 7530-8:1992, IDT)
ГОСТ Р ИСО 7530-8-2017
Группа В39
ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 апреля 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 626-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-8:1992 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 8. Определение содержания кремния" (ISO 7530-8:1992 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 8: Determination of silicon content", IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения кремния в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,2 до 1%. Типичный состав никелевых сплавов приведен в ИСО 7530-1:1990.
Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на стандарты:
ISO 5725:1986 <*> Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытания. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)
--------------------------------
<*> Заменен на ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.
ISO 7530-1:1990 <**> Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца).
--------------------------------
<**> Заменен на ISO 7530-1:2015.
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра кремния и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 251,6 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Фтористоводородная кислота, .
Предостережение - Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.
4.2 Фтористоводородная кислота, , разбавленная 1:9.
4.3 Лития хлорид (LiCl), раствор
55 г хлорида лития помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 150 см3 теплой воды, раствор охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в пластиковом сосуде.
4.4 Кремний, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
Взвешивают 1,000 г кремния элементного (с точностью 0,001 мг) с массовой долей кремния не менее 99,9%. Помещают навеску в политетрафторэтиленовый стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты и обмывают стенки стакана водой. Добавляют по каплям фтористоводородную кислоту (4.1) до инициации и поддержания реакции (требуется, примерно, 10 см3 фтористоводородной кислоты). После растворения основной массы кремния, добавляют еще 10 см3 фтористоводородной кислоты, накрывают стакан и выдерживают при температуре не более 50 °C до полного растворения. Раствор переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 20 см3 соляной кислоты . Доводят до метки водой и перемешивают раствор, хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.5 Кремний, стандартный раствор (100 мг/дм3)
Отбирают пластиковой пипеткой 50 см3 стандартного раствора кремния (4.4) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и 10 см3 соляной кислоты . Разбавляют до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Важно - Пластиковые стаканы и мерная посуда должны быть использованы на всем протяжении анализа.
В дополнение к аппаратуре, определенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется След химическая посуда.
5.1 Пластиковые стаканы вместимостью 250 см3, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.
5.2 Бюретки градуированные с ценой деления 0,1 см3, изготовленные из акрила.
5.3 Пипетки из пропилена вместимостью (10, 25 и 50) см3.
5.4 Мерные колбы с одной меткой вместимостью (100, 500 или 1000) см3, изготовленные из полипропилена или полиметилпентена.
6 Отбор проб и пробоподготовка
Описание процедур дано в разделе 6 ИСО 7530-1.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
7.1.1 Растворение навески в кислоте
Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан (5.1). Добавляют 20 см3 смеси кислот, содержащей 1 часть азотной кислоты и 3 части соляной . Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания процесса до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески.
7.1.2 Приготовление конечного анализируемого раствора
Охлаждают раствор и обмывают стенки стакана и часовое стекло минимальным количеством воды. Добавляют 5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2) и оставляют на 1 ч, периодически помешивая раствор вращающим движением.
7.1.3 Первичные разбавления
7.1.3.1 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)
Анализируемый раствор, полученный по 7.1.2, переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты и разбавляют раствор, примерно, до 80 см3 водой. Добавляют 3 см3 хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.3.2 Исходное разбавление раствора для содержаний кремния в пробе от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)
Анализируемый раствор, полученный по 7.1.2 переносят в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
7.1.4 Вторичные разбавления для содержаний кремния от 0,5% (масс.) до 1,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 50 см3 раствор (7.1.3.2) в пластиковую мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты и 2,5 см3 разбавленной фтористоводородной кислоты (4.2). Разбавляют раствор примерно до 80 см3 водой и перемешивают. Добавляют 3 см3 хлорида лития (4.3), доводят до метки водой и перемешивают.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением кремния в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы кремния
В шесть пластиковых мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3 при помощи пластиковой бюретки (5.2) вносят: 0; 10; 20; 30; 40 и 50 см3
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
