Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 4 июля 2017 г. N 627-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
ЧАСТЬ 9
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВАНАДИЯ
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric
analysis. Part 9. Determination of vanadium content
(ISO 7530-9:1993, IDT)
ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017
Группа В39
ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 апреля 2018 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им. И.П. Бардина" на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 627-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993 "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия" (ISO 7530-9:1993 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 9: Determination of vanadium content").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0,05% до 1% в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990 <*>, приложение B.
Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990 <*>.
--------------------------------
<*> Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ISO 5725:1986 <**> Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).
--------------------------------
<**> Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.
ISO 7530-1-1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318,4 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990, требуются следующие специальные реактивы.
4.1 Метаванадат аммония (NH4VO3), как альтернатива чистого металлического ванадия
4.2 Стронция хлорид, раствор
113,5 г хлорида стронция шестиводного (SrCl2·6H2O) помещают в стакан вместимостью 600 см3, растворяют в 400 см3 горячей воды с температурой (50 - 60) °C, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от тяжелых металлов.
4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм3)
4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического
Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой долей ванадия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 см3 соляной кислоты и 20 см3 азотной кислоты . Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония
Взвешивают 2,296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см3, добавляют, примерно, 400 см3 воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 400 см3 холодной воды, 50 см3 соляной кислоты и 10 см3 азотной кислоты . Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм3)
50 см3 стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.
6 Отбор проб и пробоподготовка
Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.
7 Проведение анализа
7.1 Приготовление анализируемого раствора
Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1 - 7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см3 соляной кислоты ) и 1 см3 азотной кислоты , вместо 5 см3 соляной кислоты для растворения солей.
7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,05% (масс.) до 0,35% (масс.)
Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 5 см3 раствора хлорида стронция (4.2), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,35% (масс.) до 1,0% (масс.)
Отбирают пипеткой 20 см3 раствора (7.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3. Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.2), 3 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты . Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
7.3 Градуировочные растворы ванадия
В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3, используя бюретку, вводят: (0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0) см3 стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см3 раствора хлорида стронция (4.2), по 3 см3 соляной кислоты и по 1 см3 азотной кислоты , доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дм3 ванадия.
7.4 Градуировочный график и определение
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
