Утвержден
и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 23 августа 1983 г. N 3928
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НАТРИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Antimonous lead alloys. Spectral method for
determination of sodium, calcium and magnesium
ГОСТ 1293.14-83
Группа В59
ОКСТУ 1709
Дата введения
1 января 1985 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П. Савраев, Л.К. Ларина, Н.Ф. Сачкова (руководитель), В.К. Исыпова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.83 N 3928
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 1292-81 1.1, 3
ГОСТ 1293.6-78 6.3
ГОСТ 1293.8-78 6.3
ГОСТ 1293.9-78 6.3
ГОСТ 4233-77 3
ГОСТ 4526-75 3
ГОСТ 4530-76 3
ГОСТ 6709-72 1.2
ГОСТ 11125-84 3
ГОСТ 13348-74 2, 3
ГОСТ 14262-78 3
ГОСТ 14919-83 3
ГОСТ 23463-79 3
ГОСТ 24231-80 1.1
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения натрия, кальция и магния в свинцово-сурьмянистых сплавах в интервале массовых долей от 0,001 до 0,04%.
Метод основан на переведении свинцово-сурьмянистого сплава в сернокислую соль и последующем определении примесей в дуговом режиме по методу "трех эталонов" по градуировочным графикам, построенным в координатах .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб и подготовка к анализу - по ГОСТ 1292 и ГОСТ 24231.
1.2. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют дополнительно перегнанную в кварцевом аппарате, свежеприготовленную дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Навеску сплава переводят в раствор во фторопластовой или кварцевой посуде.
1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78, ГОСТ 1293.8-78, ГОСТ 1293.9-78, или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на результат анализа.
При использовании метода добавок анализ проб считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более, чем на
,
где D1 и D2 - допускаемые расхождения результатов анализа для пробы (D1) и пробы с добавкой (D2).
При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением полученных результатов анализа по данной методике с результатами анализа тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами не более
,
где D1 и D2 - допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в проверяемой (D1) и контрольной (D2) методиках анализа.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Требования безопасности - по ГОСТ 13348.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 и дифракционный типа ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п. 6.2.
Генератор дуги типа ПС-39 или ИВС-28.
Источник постоянного тока.
Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Ступка из органического стекла или стальная с пестиком.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки).
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и раствор 1:3.
Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Электроды угольные особой чистоты или С-3 диаметром 6 мм, с размером кратера 4 x 4 и 4 x 8 мм. Контрэлектроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 - 2 мм.
Фотопластинки спектрографические типов "панхром", ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель фотопластинок по ГОСТ 13348.
Сплав свинцово-сурьмянистый по ГОСТ 1292 марок ССуА или УС с массовой долей натрия, кальция и магния менее 0,0005%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., высушенный в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 °C.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, ч.д.а., высушенный в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 °C.
Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а., прокаленный в муфеле в течение 1 ч при температуре 600 °C.
Стандартные растворы.
Раствор А: 0,254 г хлористого натрия растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
1 см3 раствора А содержит 1 мг натрия.
Раствор Б: 0,250 г углекислого кальция растворяют в 100 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 1 мг кальция.
Раствор В: 0,166 г окиси магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора В содержит 1 мг магния.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Электропечь муфельная с терморегулятором до 600 °C.
Аппарат кварцевый для перегонки воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Для приготовления первого образца сравнения небольшое количество (~ 12 - 15 г) свинцово-сурьмянистого сплава в виде нарезанных кусочков или стружки помещают в кварцевую или фторопластовую чашку, наливают раствор азотной кислоты и обмывают в течение 30 с. Раствор кислоты сливают, сплав промывают дистиллированной водой. От подготовленного таким образом сплава берут навеску 10 г и растворяют в кварцевой или фторопластовой чашке в 70 - 80 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. После полного растворения добавляют по 4 см3 растворов А, Б и В и осаждают сульфат свинца постепенным добавлением 5 - 7 см3 серной кислоты. Раствор осторожно выпаривают, осадок высушивают, прокаливают в муфельной печи при 500 °C в течение 1 ч.
Полученный образец сравнения, содержащий по 0,04% кальция, магния и натрия в расчете на сплав, перетирают в ступке.
Следующие образцы сравнения готовят последующим разбавлением каждого вновь приготовленного основой в два или в два с половиной раза.
Образцы сравнения, содержащие по 0,04; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 и 0,001% каждой из определяемых примесей, хранят в бюксах или другой плотно закрывающейся посуде.
4.2. Для приготовления основы 30 - 50 г свинцово-сурьмянистого сплава обмывают, переводят в раствор, осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают, как указано в п. 4.1. Полученную основу перетирают в ступке и хранят в плотно закрывающейся посуде.
4.3. Каждый из приготовленных образцов смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 (по массе). Образцы сравнения хранят в плотно закрытых баночках из полиэтилена.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
