Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 19 декабря 2000 г. N 384-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony
ГОСТ 6674.3-96
Группа В59
ОКСТУ 1709;
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.).
За принятие проголосовали:
----------------------------T------------------------------------¬
¦ Наименование государства ¦ Наименование национального ¦
¦ ¦ органа по стандартизации ¦
+---------------------------+------------------------------------+
¦Азербайджанская Республика ¦Азгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосинспекция ¦
¦ ¦"Туркменстандартлары" ¦
¦Республика Узбекистан ¦Узгосстандарт ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L---------------------------+-------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4. Взамен ГОСТ 6674.3-74.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789-78. Толуол. Технические условия
ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 6691-77. Карбамид. Технические условия.
3. Общие требования
Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
4. Сущность метода
Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.
5. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм3.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают 175 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.
6. Проведение анализа
6.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.
Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см3 серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.
6.2. При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывают стакан 3 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см3.
6.3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
--------------------------T------------T--------T----------------¬
¦ Массовая доля сурьмы, % ¦ Аликвотная ¦ Объем ¦ Навеска пробы, ¦
¦ ¦ часть ¦соляной ¦соответствующая ¦
¦ ¦ раствора, ¦кислоты,¦аликвотной части¦
¦ ¦ см3 ¦ см3 ¦ раствора, г ¦
+-------------------------+------------+--------+----------------+
¦Св. 0,005 до 0,025 включ.¦ 10 ¦ 0 ¦ 0,1 ¦
¦ " 0,025 " 0,05 " ¦ 5 ¦ 5 ¦ 0,05 ¦
¦ " 0,05 ¦ 1 ¦ 9 ¦ 0,01 ¦
L-------------------------+------------+--------+-----------------
6.4. Добавляют в делительную воронку 1 - 2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.
6.5. Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см3 вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см3. Прибавляют 1 - 2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.
6.6. Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.
Раствором сравнения служит вода.
7. Обработка результатов
7.1. Массовую долю сурьмы X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески сплава, г.
7.2. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
