Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 22 июня 2007 г. N 145-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
ЧАСТЬ 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt
contents. Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method.
Part 3. Determination of copper content
ISO 13898-3:1997
Steel and iron - Determination of nickel, copper and
cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method - Part 3: Determination
of copper content
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007
Группа В39
ОКС 77.120;
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 января 2008 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции".
2. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 июня 2007 г. N 145-ст.
3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-3:1997 "Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Определение содержания меди" (ISO 13898-3:1997 "Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 3: Determination of copper content").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении C.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения меди в нелегированных сталях и чугунах.
Метод применим для определения массовой доли меди в диапазоне 0,001% - 0,40%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725-1:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб
ИСО 14284:1996. Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.
3. Общие требования
Общие требования - по ИСО 13898-1.
4. Реактивы и растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.
4.1. Стандартные растворы меди
4.1.1. Основной раствор - 0,80 г/дм3 меди.
Приготовление стандартного раствора: навеску из металлической меди массой 0,8000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более 99,99%, помещают в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, плавно нагревают до растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 0,80 мг меди.
4.1.2. Стандартный раствор A, соответствующий 0,08 г/дм3 меди: 20,0 см3 стандартного раствора меди (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор A готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора A содержит 0,08 мг меди.
4.1.3. Стандартный раствор B, соответствующий 0,016 г/дм3 меди: 10,0 см3 основного раствора меди (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор B готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора B содержит 0,016 мг меди.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов.
5. Аппаратура
Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6. Отбор проб
Отбор проб - по ИСО 14284.
7. Подготовка и проведение анализа
7.1. Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2. Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием меди, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.
7.3. Проведение анализа
7.3.1. Приготовление раствора пробы проводят по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.2. Приготовление градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,00 +/- 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая, предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор меди A (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля меди от 0,001% до 0,40%
---------------------T----------------------------T-----------------------¬
¦ Объем стандартного ¦Концентрация меди в градуи- ¦ Массовая доля меди в ¦
¦раствора меди A, см3¦ровочном растворе, мкг/см3 ¦анализируемой пробе, % ¦
+--------------------+----------------------------+-----------------------+
¦ 0 <1> ¦ 0 ¦ 0 ¦
¦ 10,0 ¦ 4,00 ¦ 0,080 ¦
¦ 15,0 ¦ 6,00 ¦ 0,120 ¦
¦ 20,0 ¦ 8,00 ¦ 0,160 ¦
¦ 30,0 ¦ 12,00 ¦ 0,240 ¦
¦ 50,0 ¦ 20,00 ¦ 0,400 ¦
+--------------------+----------------------------+-----------------------+
¦ <1> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента. ¦
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
