Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 6 апреля 2009 г. N 121-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МОЛИБДЕНА, НИОБИЯ
И ВОЛЬФРАМА В ЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОД
ЧАСТЬ 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ
ISO 13899-2:2005
Steel - Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed
steel - Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method - Part 2: Determination of Nb content
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009
Группа В39
ОКС 77.080.20;
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 января 2010 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2009 г. N 121-ст.
4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13899-2:2005 "Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия" (ISO 13899-2:2005 "Steel - Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 2: Determination of Nb content").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении E.
5. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения ниобия в сталях. Метод применим для определения массовой доли ниобия в диапазоне 0,005% - 5%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 648:1977. Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
ИСО 1042:1983. Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ИСО 3696:1987. Вода для проведения анализа в лабораториях. Технические условия и методы испытаний
ИСО 5725-1:1994. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:1994. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:1994. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 14284:1996. Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.
3. Сущность метода
Пробу растворяют в смеси хлористоводородной, азотной и фтористоводородной кислот и выпаривают со смесью фосфорной и хлорной кислот. Добавляют фтористоводородную кислоту и, в случае необходимости, раствор элемента в качестве внутреннего стандарта. Далее раствор разбавляют до определенного объема. Полученный раствор фильтруют, распыляют в плазму атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивность излучения элемента одновременно с измерением светового излучения элемента внутреннего стандарта.
Применяют метод калибровки, основанный на подборе растворов для калибровки, близких по составу (матрице) и содержанию ниобия в анализируемой пробе. Таким способом, учитывая влияние матрицы, обеспечивается высокая точность измерений даже для образцов высоколегированных сталей, где спектральные помехи могут быть значительными. Все помехи должны сводиться к минимуму, и поэтому используемый спектрометр должен удовлетворять необходимым требованиям по выбору аналитических линий.
Чтобы тщательно подобрать нужную матрицу, необходимо знать концентрацию всех элементов пробы с точностью до одного процента. Следовательно, необходимо выполнить предварительный анализ пробы каким-либо полуколичественным методом.
4. Реактивы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты и дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
4.1. Фтористоводородная кислота, 40%-ная (массовая доля), плотностью .
4.2. Хлористоводородная кислота плотностью .
4.3. Азотная кислота плотностью .
4.4. Ортофосфорная кислота плотностью , разбавленная 1:1.
4.5. Хлорная кислота плотностью , разбавленная 1:1.
4.6. Смесь кислот для выпаривания: смешивают 100 см3 ортофосфорной кислоты (4.4) и 300 см3 хлорной кислоты (4.5).
4.7. Раствор внутреннего стандарта концентрацией 1000 мг/дм3
Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор концентрацией 1000 мг/дм3. Внутренний стандарт должен быть чистым, отсутствовать в пробе и не накладываться на аналитические линии.
Длина волны элемента внутреннего стандарта не должна накладываться на длины волн элементов, присутствующих в растворе пробы.
Внутренний стандарт должен полностью растворяться в используемых кислотах, не образуя осадка. Условия возбуждения аналитической линии и линии внутреннего стандарта должны совпадать.
4.8. Раствор ниобия концентрацией 1000 мг/дм3
Взвешивают с точностью до 0,0001 г 0,5 г высокочистого ниобия чистотой более 99,95% и растворяют в смеси: 30 см3 фтористоводородной кислоты и 3 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают и количественно переносят в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 1 мг ниобия.
Примечание. Нельзя использовать ранее приготовленный стандартный раствор ниобия для последующих анализов.
4.9. Раствор ниобия концентрацией 100 мг/дм3
Переносят с помощью откалиброванной пипетки 25 см3 основного стандартного раствора ниобия (4.8) в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3. Добавляют 2,5 см3 фтористоводородной кислоты (4.1). Доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 0,1 мг ниобия.
4.10. Раствор ниобия концентрацией 10 мг/дм3
Переносят с помощью откалиброванной пипетки 2,5 см3 основного стандартного раствора ниобия (4.8) в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см3. Добавляют 2,5 см3 фтористоводородной кислоты (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 этого раствора содержит 0,01 мг ниобия.
4.11. Растворы мешающих и матричных элементов
Готовят стандартные растворы каждого элемента, содержание которого в анализируемой пробе свыше 1% по массовой доле. Используют чистые элементы или окислы с массовой долей ниобия менее 10 мкг/г. Допускается использовать растворы мешающих и матричных элементов, если содержание в них ниобия менее, чем указано выше.
Примечание. Если добавляют большое количество элемента (например, железа), то преимущество следует отдавать чистому металлу и взвешивать точное количество (см. 7.3, 7.4). В этом случае используют процедуру растворения по 7.1.2.
5. Средства измерений и вспомогательное оборудование
Применяемые пластмассовые пипетки и колбы должны быть откалиброваны в соответствии с ИСО 648 и ИСО 1042.
5.1. Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой и системой распыления, стойкой к фтористоводородной кислоте
При использовании тефлонового распылителя рекомендуется для улучшения смачиваемости в распылитель и распылительную камеру добавить поверхностно-активное вещество. Однако современные распылители часто делают из пластиковых материалов с лучшими по сравнению с тефлоном характеристиками смачиваемости и, следовательно, они могут быть использованы (как в случае корундовых распылителей) без применения поверхностно-активного вещества.
Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой будет удовлетворять необходимым требованиям, если после оптимизации в соответствии с 7.2.1 - 7.2.4 будут соблюдены критерии, предусмотренные в 5.1.2 - 5.1.4.
Спектрометр может быть любого типа. Последовательный тип позволяет работать как с внутренним стандартом, так и без него. Однако в случае применения внутреннего стандарта спектрометр должен иметь дополнительное устройство для одновременного измерения аналитической линии и линии внутреннего стандарта.
5.1.1. Аналитические линии
Настоящий стандарт не устанавливает использование конкретной аналитической линии. Это обязывает каждую лабораторию тщательно исследовать линии, имеющиеся на ее оборудовании, чтобы найти наиболее подходящие с точки зрения чувствительности и избирательности.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
