Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 30 января 1985 г. N 208
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДУ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Technical selenium. General requirements
for method of spectral analysis
ГОСТ 16273.0-85
Группа В59
ОКСТУ 1709
Разработан Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Б.М. Рогов, Э.Н. Гадзалов, Ю.Н. Семавин, О.Д. Рябкова, Э.Б. Маковская.
Внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Член коллегии А.П. Снурников.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1985 г. N 208.
Взамен ГОСТ 16273.0-71.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1985 г. N 208 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методу спектрального анализа технического селена.
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.010-99 <*> Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 16273.1-2014 Селен технический. Методы спектрального анализа
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам измерений
ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
--------------------------------
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. МЕТОДЫ ПРОВЕРКИ ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ,
ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
1б.1. Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата измерений рабочих проб.
1б.2. Процедура проверки приемлемости результатов параллельных определений предусматривает сравнение абсолютного расхождения между наибольшим Xmax,n и наименьшим Xmin,n n-результатами единичных измерений (определений) rk, выполненными в соответствии с методикой измерений, с пределом повторяемости r.
Если выполняется условие
rk = Xmax,n - Xmin,n <= r, (1)
то за результат измерений принимают среднеарифметическое значение из n-результатов единичных измерений Xi (i = 1, ..., n).
Если условие (1) не выполняется, проводят процедуру, описанную в 1б.3.
1б.3. Получают еще m параллельных определений, при этом m = n, если процедура измерений не является дорогостоящей, и m = 1, если процедура измерений является дорогостоящей.
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение из n + m результатов единичных измерений при выполнении условия
rk = Xmax,n+m - Xmin,n+m <= CR0,95(n + m), (2)
где Xmax,n+m - максимальный из n + m результатов единичных измерений;
Xmin,n+m - минимальный из n + m результатов единичных измерений;
CR0,95(n + m) - значение критического диапазона для числа результатов единичных измерений n + m.
Значение критического диапазона CR0,95(n + m) рассчитывают по формуле
(3)
где Q(P, n + m) - коэффициент, зависящий от числа n + m результатов единичных измерений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности P. Значения коэффициента Q(P, n + m) для принятой вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1;
- СКО повторяемости, рассчитанное по формуле
(4)
где r - предел повторяемости;
Q(P, n) - коэффициент, зависящий от принятой вероятности P и числа параллельных определений n.
Значения Q(P, n) приведены в таблице 1 для принятой вероятности P = 0,95.
Таблица 1
Число результатов параллельных измерений n или (n + m) Значения коэффициента Q(P, n) для доверительной вероятности P = 0,95
2 2,8
3 3,3
4 3,6
5 3,9
6 4,0
1б.4. Если условие (3) не выполняется, необходимо выяснить причины, приводящие к неприемлемым результатам измерений, и принять меры к их устранению или за окончательный результат измерений может быть принята медиана результатов единичных измерений.
1б.5. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднеарифметическое значение.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6.
1б.6. При проверке приемлемости двух результатов измерений, полученных по одной методике измерений с различными значениями показателей прецизионности (при их интервальном представлении), предел повторяемости r, промежуточной прецизионности RI(TO) и воспроизводимости R рассчитывают по формулам:
(5)
где rmin и rmax - пределы повторяемости, соответствующие значениям определяемого компонента в пробе;
(6)
где RI(TO)1 и RI(TO)2 - пределы промежуточной прецизионности;
(7)
где R1 и R2 - показатели воспроизводимости.
1в. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ
ИЗМЕРЕНИЙ В ПРЕДЕЛАХ ЛАБОРАТОРИИ
1в.1. Контроль точности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют для методик измерений с установленными показателями точности (правильности и прецизионности) и допущенными к применению в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 8.010.
1в.2. При реализации методик измерений в лаборатории обеспечивают оперативный контроль процедуры измерений и контроль стабильности результатов измерений.
Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приводят во внутренних документах лаборатории.
Процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в документах лаборатории.
1в.3. В качестве средств контроля могут быть использованы:
- образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315 или аттестованные смеси (АС) по [3];
- рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
- рабочие пробы стабильного состава;
- рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении;
- другие методики измерений с установленными показателями точности (контрольные методики измерений).
1в.4. Контроль процедуры измерений с применением ОК состоит в сравнении результата контрольного определения аттестованной характеристики образца для контроля с аттестованным значением C по [2]. При этом применяемые ОК должны быть адекватны анализируемым пробам (возможные различия в составах
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
