Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 22 июня 1982 г. N 2481
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Selenium. Method of organic materials determination
ГОСТ 20996.5-82*
Группа В59
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1981 г. N 2481 дата введения установлена
1 июля 1983 года
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения органических веществ (при массовой доле органических веществ 0,01 - 0,35%).
Метод основан на растворении органических примесей в эфире или четыреххлористом углероде, удалении избытка растворителей при нагревании и последующем взвешивании осадка органических веществ.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
--------------------------------
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Показатель точности измерений массовой доли органических веществ соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Диапазон измерений массовой доли органических веществ Показатель точности Пределы (абсолютные значения)
повторяемости r (n = 2) воспроизводимости R
От 0,010 до 0,050 включ. 0,009 0,008 0,010
Св. 0,050 " 0,10 " 0,03 0,02 0,04
" 0,10 " 0,35 " 0,06 0,05 0,08
" 0,35 0,07 0,08 0,10
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °C;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- цилиндры мерные с притертой пробкой 2-50-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
- эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336;
- баню водяную;
- фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- эфир диэтиловый медицинский.
Примечания. 1. Допускается применение иных средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску селена массой 5 или 10 г (в зависимости от массовой доли органических веществ) помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3, приливают 30 - 40 см3 эфира или четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают 5 мин.
После разделения органический слой фильтруют через неплотный складчатый фильтр в предварительно высушенный и взвешенный стакан вместимостью 100 см3, промывают цилиндр и фильтр 2 - 3 раза порциями по 3 - 5 см3 растворителя.
Затем стакан помещают на водяную баню и осторожно выпаривают раствор досуха.
Стакан помещают в сушильный шкаф и высушивают остаток в течение 20 - 30 мин при 100 - 105 °С.
После охлаждения взвешивают стакан с остатком. Высушивание остатка и взвешивание стакана продолжают до получения постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю органических веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m2 - масса стакана с остатком, г;
m1 - масса стакана без остатка, г;
- масса навески селена, г.
4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности P = 0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности P = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.
БИБЛИОГРАФИЯ
[1] Технические условия ТУ 264221-001-05015242-07 <*> Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
--------------------------------
<*> Действует на территории Российской Федерации.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
