Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 22 июня 1982 г. N 2481
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
Selenium. Method of arsenic determination
ГОСТ 20996.4-82*
Группа В59
ОКСТУ 1709
Взамен
ГОСТ 10431-63
в части разд. VIII
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.1983.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка 0,002 - 0,06%).
Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения мышьяка отгонкой в виде трихлорида мышьяка или экстракцией органическими растворителями.
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1973-77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
--------------------------------
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Точность измерений массовой доли мышьяка соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателя точности, пределов повторяемости
и воспроизводимости измерений массовой доли мышьяка
при доверительной вероятности P = 0,95
В процентах
Диапазон измерений массовой доли мышьяка Показатель точности Пределы (абсолютные значения)
повторяемости r (n = 2) воспроизводимости R
От 0,0020 до 0,0050 включ. 0,0009 0,0009 0,0014
Св. 0,0050 " 0,0100 " 0,0014 0,0015 0,0020
" 0,010 " 0,030 " 0,004 0,003 0,005
" 0,030 " 0,060 " 0,007 0,007 0,010
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- установку для отгонки треххлористого мышьяка;
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 750 нм;
- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °C;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
- воронки делительные ВД-1-100 ХС, ВД-1-1000 ХС по ГОСТ 25336;
- воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; 1:3, и раствор молярной концентрации 12 моль/дм3;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в серной кислоте молярной концентрации 12 моль/дм3 (хранить в полиэтиленовой посуде);
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 1,5 г/дм3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- восстановительную смесь;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- растворы мышьяка известной концентрации;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- калий бромистый по ГОСТ 4160;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1 (содержащую 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора и очищенную от мышьяка);
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- калий йодистый по ГОСТ 4232;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- натрий двууглекислый безводный по ГОСТ 2156;
- фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные;
- фенолфталеин по [2].
3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
3а.1. При приготовлении раствора соляной кислоты, содержащей 0,1 моль йодистого калия в 1 дм3 раствора, очищенной от мышьяка, 500 см3 соляной кислоты помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органический слой отделяют и отбрасывают. К водному раствору добавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и снова встряхивают в течение 2 мин; органический слой отбрасывают. Кислоту очищают в день применения.
3а.2. При приготовлении восстановительной смеси к 25 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3 сернокислого гидразина, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Смесь используют свежеприготовленной.
3а.3. Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 0,1 мг/см3 навеску мышьяковистого ангидрида массой 0,1320 г растворяют при слабом нагревании в 2 - 3 см3 раствора гидроксида натрия. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют от 30 до 40 см3 воды, 1 - 2 капли фенолфталеина и серную кислоту, разбавленную 1:3 до обесцвечивания раствора. К полученному раствору прибавляют 1 г двууглекислого натрия, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
3а.4. Построение градуировочного графика
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
