Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 22 июня 1982 г. N 2481
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Selenium. Method of copper determination
ГОСТ 20996.8-82*
Группа В59
ОКСТУ 1709
Взамен ГОСТ 10431-63
в части разд. IV
Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.1983.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001 - 0,06%).
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди с диэтилдитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 - 440 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 859-2014 Медь. Марки
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
--------------------------------
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателя точности измерений, пределов
повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли
меди, при доверительной вероятности P = 0,95
В процентах
Диапазон измерений массовой доли меди Показатель точности Пределы (абсолютные значения)
повторяемости r (n = 2) воспроизводимости R
От 0,0010 до 0,0030 включ. 0,0003 0,0003 0,0005
Св. 0,0030 " 0,0060 " 0,0007 0,0007 0,0010
" 0,006 " 0,010 " 0,001 0,001 0,002
" 0,010 " 0,030 " 0,002 0,002 0,004
" 0,030 " 0,060 " 0,003 0,003 0,005
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 420 до 440 нм;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое;
- плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C или аналогичную;
- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1;
- хлороформ по ГОСТ 20015;
- медь по ГОСТ 859;
- диэтилдитиокарбамат свинца (II) по [2], раствор массовой концентрацией 0,5 г/дм3 в хлороформе;
- бумагу индикаторную универсальную по [3].
3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
3а.1. При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамат свинца (II), массовой концентрацией 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют от 200 до 300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.
3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации
При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0,1 мг/см3 навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 5 - 8 см3 азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают от 40 до 50 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
3а.3. Построение градуировочного графика
В семь делительных воронок, вместимостью 250 см3 каждая, помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см3 хлорного железа, от 50 до 60 см3 воды и далее проводят анализ по 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий медь.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена массой 0,2 - 1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, прибавляют 15 - 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8 - 10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5 - 7 см3 азотной кислоты и выпаривая остаток.
К сухому остатку прибавляют 5 - 7 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30 - 40 см3 воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 20 - 50 см3 и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150 - 200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3 - 4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают рН 3 - 4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.
К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.
Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см3 реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см3,
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
