Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 30 августа 2011 N 249-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА ПУТЕМ СЖИГАНИЯ
ПО МЕТОДУ ДЮМА И РАСЧЕТ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОГО ПРОТЕИНА
ЧАСТЬ 1
МАСЛИЧНЫЕ КУЛЬТУРЫ И КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ
Food products. Determination of the total nitrogen content
by combustion according to the Dumas principle
and calculation of the crude protein content. Part 1.
Oilseeds and animal feeding stuffs
ISO 16634-1:2008
Food products - Determination of the total nitrogen
content by combustion according to the Dumas principle
and calculation of the crude protein content - Part 1:
Oilseeds and animal feeding stuffs
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 16634-1-2011
Группа Н09
С19
ОКС 65.120
67.050
67.200
ОКСТУ 9109
9209
9709
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4.
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2011 г. N 249-ст.
4. Настоящий стандарт является идентичным по отношению к международному стандарту ИСО 16634-1:2008 "Продукты пищевые. Определение общего содержания азота путем сжигания по методу Дюма и расчет содержания сырого протеина. Часть 1. Масличные культуры и корма для животных" (ISO 16634-1:2008 "Food products - Determination of the total nitrogen content by combustion according to the Dumas principle and calculation of the crude protein content - Part 1: Oilseeds and animal feeding stuffs").
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации приведены в дополнительном Приложении ДА.
5. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
Введение
Долгое время метод Кьельдаля был самым широко используемым методом определения содержания белка в пищевых продуктах. Однако в последние годы метод Кьельдаля все чаще заменяют методом Дюма, который является более быстрым методом и не использует опасные химические вещества. Хотя принципы этих двух методов различны, оба они предназначены для измерения содержания азота в пищевых продуктах. Содержание азота можно пересчитать в содержание белка, используя подходящий коэффициент. Значение этого коэффициента изменяется в зависимости от относительного содержания различных белков и их аминокислотного состава в данном продукте.
Метод Дюма и метод Кьельдаля не делают различий между протеиновым и непротеиновым азотом. В большинстве случаев результаты, полученные методом Дюма, немного точнее результатов, полученных методом Кьельдаля (см. Приложение F). Это происходит потому, что метод Дюма измеряет почти весь непротеиновый азот, тогда как метод Кьельдаля измеряет только его часть.
Принимая во внимание тот факт, что содержание белка в продукте, рассчитанное обоими методами, только приближено к истинному значению, выбор метода дается на усмотрение заинтересованных сторон. Наиболее подходящим решением должно быть использование второго коэффициента для устранения систематической погрешности, вызываемой содержанием непротеинового азота в различных продуктах. Однако этот второй коэффициент необходимо определять для каждого продукта, как существующие коэффициенты, которые показывают отношение содержания сырого протеина к содержанию азота.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящая часть стандарта устанавливает метод определения общего содержания азота и расчет содержания сырого протеина в масличных культурах и кормах для животных.
Настоящий метод, как и метод Кьельдаля, не делает различий между протеиновым азотом и непротеиновым азотом. Для расчета содержания сырого протеина используются различные коэффициенты пересчета (см. Приложение D).
Настоящий метод неприменим к молоку и молочной продукции, для которых метод установлен в ИСО 14891 [10].
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
Следующие ссылочные документы обязательны для применения данного документа. Для датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок применяется самое последнее издание указанного документа (включая все изменения).
ИСО 664 Семена масличных культур. Разделение лабораторных образцов на пробы для испытаний
ИСО 665 Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ
ИСО 771 Жмыхи. Определение содержания влаги и летучих веществ
ИСО 6496 Корма для животных. Определение содержания влаги и летучих веществ
ИСО 6498 Корма для животных. Подготовка проб для испытания
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Применительно к данному документу используются следующие термины и определения:
3.1. Содержание азота (nitrogen content): массовая доля общего азота, определенного по методике, установленной в данной части стандарта.
Примечание. Массовая доля выражается в процентах.
3.2. Содержание сырого протеина (crude protein content): содержание азота (3.1), умноженное на коэффициент, составляющий обычно 6,25.
Примечание 1. Перечень других коэффициентов для возможного использования в случае различных продуктов приведен в Приложении D.
Примечание 2. Коэффициенты для расчета сырого протеина по общему содержанию азота выводятся из метода Кьельдаля, который является стандартным (арбитражным) методом для определения общего содержания азота. Поскольку метод, установленный в данной части стандарта, использует такие же коэффициенты, что и метод Кьельдаля, достоверность этих коэффициентов необходимо проверить ввиду небольшого различия в результатах, полученных методом Кьельдаля и методом Дюма.
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Пробы превращают в газы нагреванием в трубке для сжигания. Мешающие компоненты удаляют из полученной газовой смеси. Соединения азота в газовой смеси или репрезентативную их часть преобразуют в молекулярный азот, который определяют количественно с помощью детектора теплопроводности. Содержание азота затем рассчитывают с помощью микропроцессора.
5. РЕАКТИВЫ
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты или равноценные, установленные изготовителями прибора. За исключением стандартных образцов (см. 5.12), все реактивы должны быть свободны от азота.
5.1. Газ(ы)-носитель(и): используют 5.1.1 или 5.1.2.
5.1.1. Диоксид углерода, максимально чистый, минимальная чистота должна составлять >= 99,99% по объему.
5.1.2. Гелий, максимально чистый, минимальная чистота должна составлять >= 99,99% по объему.
5.2. Кислород, максимально чистый, минимальная чистота должна составлять >= 99,99% по объему.
5.3. Абсорбент диоксида серы и галогенов для удаления серы из пробы [например, хромат свинца или стальная вата].
5.4. Катализатор оксид меди/платина (наполнитель для трубки дожигания).
Платиновый катализатор [5% Pt на оксиде алюминия ] смешивают с CuO в соотношении 1:7 или 1:8 в соответствии с рекомендациями изготовителя.
Чтобы предотвратить разделение как результат различной насыпной плотности двух материалов, рекомендуется не готовить смесь перед наполнением трубки, а засыпать платиновый катализатор и оксид меди одновременно в трубку дожигания через подходящую воронку.
5.5. Вата серебряная или медная. Перед помещением в трубку дожигания или восстановительную трубку вату необходимо распушить.
5.6. Диоксид кремния (кварц), стекловата или хлопковая вата в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора.
5.7. Медь (проволока, стружка, опилки или порошок) или вольфрам, для восстановительной трубки.
Применение медной проволоки может повысить прецизионность аналитических результатов для проб с низким содержанием азота (порядка 1% по массе).
5.8. Пентаоксид фосфора или гранулированный перхлорат магния , или другое подходящее осушающее вещество для наполнения
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
