Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 14 декабря 2011 г. N 1520-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОЖА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХРОМА (VI)
Leather. Method of chromium (VI) content determination
(ISO 17075:2007, IDT)
ГОСТ ISO 17075-2011
МКС 59.140.30
Дата введения
1 июля 2012 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5.
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 29 ноября 2011 г. N 40).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Туркменистан TM Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Узбекистан UZ Узстандарт
Украина UA Госпотребстандарт Украины
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2011 г. N 1520-ст ГОСТ ISO 17075-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2012 г.
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17075:2007 Leather - Chemical tests - Determination chromium (VI) content (Кожа. Химические испытания. Определение содержания хрома (VI)).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (пункт 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 17075-2007.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней водовымываемого хрома (VI) не менее 3 мг/кг.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ISO 2418:2002 Leather. Chemical, physical and mechanical and fastness tests. Sampling location (Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use; Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания)
ISO 4044:2008 Leather. Chemical tests. Preparation of chemical test samples (Кожа. Подготовка образцов для химического анализа)
ISO 4684:2005 Leather. Chemical tests. Determination of volatile matter (Кожа. Метод определения содержания летучих веществ).
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Содержание водовымываемого хрома (VI): количество хрома (VI) в коже, определенное данным методом после экстрагирования фосфатным буферным раствором с pH 7,5 - 8,0.
Примечание. Содержание водовымываемого хрома (VI) выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг) кожи, в пересчете на абсолютно сухое вещество.
4. Основные принципы
Водовымываемый хром (VI) извлекают из образцов кожи фосфатным буферным раствором с pH 7,5 - 8,0 в присутствии веществ, которые усиливают этот процесс.
Хром (VI) в экстракте окисляет 1,5-дифенилкарбазид в 1,5-дифенилкарбазон, образуя красно-фиолетовый комплекс с хромом, который может быть количественно определен фотометрическим методом при 540 нм.
Результаты, полученные этим методом, зависят от условий экстрагирования. Результаты, полученные при использовании других условий экстрагирования (растворы для экстрагирования, pH, продолжительность экстрагирования и т.д.), не сопоставимы с результатами, полученными методом, описанным в настоящем стандарте.
5. Реактивы
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "ч.д.а.".
5.1. Приготовление раствора для экстрагирования
Растворяют 22,8 г гидрофосфата калия тригидрата K2HPO4·3H2O в 1000 см3 воды, подкисленной фосфорной кислотой до pH 8,0 + 0,1 (5.3). Для удаления кислорода раствор обрабатывают аргоном или азотом (5.6).
5.2. Приготовление раствора дифенилкарбазида
1,0 г 1,5-дифенилкарбазида CO(NHNHC6H5)2 растворяют в 100 см3 ацетона (CH3)2CO, подкисленного одной каплей ледяной уксусной кислоты CH3COOH.
Полученный раствор хранят в стеклянной посуде темно-коричневого цвета не более 14 дней при температуре +4 °C.
5.3. Приготовление раствора фосфорной кислоты
700 см3 ортофосфорной кислоты плотностью 1,71 г/см3 разбавляют дистиллированной водой до объема 1000 см3.
5.4. Приготовление рабочего раствора калия двухромовокислого
2,829 г калия двухромовокислого K2Cr2O7 (5.8) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят до метки. 1 см3 этого раствора содержит 1 мг хрома.
5.5. Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого
1 см3 раствора (5.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором (5.1). 1 см3 этого раствора содержит 1 мкг хрома.
5.6. Аргон или азот, без кислорода.
Предпочтение следует отдавать инертному газу аргон вместо азота, так как аргон имеет более высокую плотность, чем воздух.
5.7. Дистиллированная вода 3-го класса качества - по ISO 3696.
5.8. Калий двухромовокислый K2Cr2O7, высушенный в течение (16 +/- 2) ч при (102 +/- 2) °C.
5.9. Метанол для хроматографии.
6. Аппаратура
6.1. Аппарат для встряхивания с частотой вращения 50 - 150 мин-1.
6.2. Коническая колба с притертой пробкой вместимостью 250 см3.
6.3. Аэродинамическая труба, насыщенная газом, расходомер.
6.4. pH-метр со стеклянным электродом.
6.5. Мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (тефлон или нейлон).
6.6. Мерные колбы вместимостью 25 см3, 100 см3 и 1000 см3.
6.7. Пипетки различных вместимостей.
6.8. Спектрофотометр или фотометр, имеющий длину волны 540 нм.
6.9. Фотометрическая кювета из кварца с толщиной рабочего слоя 4 см или любая другая подходящая кювета.
6.10. Стеклянные или полипропиленовые патроны, заполненные подходящей фазой материала, например, армированным пластиком (RP) 18.
6.11. Система для экстрагирования твердой фазы (SPE) с вакуумным устройством или стойкий к растворителям медицинский шприц.
7. Проведение анализа
7.1. Отбор и подготовка образцов кож
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
