Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 28 сентября 2012 г. N 442-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, КОРМА, КОРМОВЫЕ
ДОБАВКИ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕЛЕНА МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Medical remedies for animals, feeds and feed additives.
Determination of mass fraction of selenium by atom
absorption spectrometric method
ГОСТ 31651-2012
МКС 11.220
65.120
Дата введения
1 января 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Разработан Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ").
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 50 от 20 июля 2012 г.).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 442-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31651-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53351-2009.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод гидридной атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей селена в диапазоне измерений от 0,25 до 1,50 (мг/кг).
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
3.1. Метод основан на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в закрытой системе микроволновой печи с последующим восстановлением Se (IV) в газообразный гидрид селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении величины атомного поглощения селена (аналитическая линия 196,0 нм), образующегося при термическом разложении гидрида селена.
3.2. В процессе подготовки пробы соединения селена переводятся в соединения Se (IV), которые количественно восстанавливаются до гидрида.
3.3. При определении селена в водорастворимых лекарственных средствах кислотная минерализация не требуется.
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,
РЕАКТИВЫ
4.1. Для определения массовой доли селена используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185 - 900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр селена, и снабженный системой генерации гидридов, включающий в себя аналитический модуль или приставку для генерации гидридов, атомизатор - кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой системы генерации гидридов. Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные высокого или специального класса точности с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220 - 240 V/50 Гц;
- национальные стандартные образцы состава водного раствора ионов Se (IV) с погрешностью аттестованного значения не более 1% при доверительной вероятности P = 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов селена должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более 1,0 мг/см3;
- баня ультразвуковая;
- плитка электрическая по ГОСТ 14919;
- баня водяная лабораторная.
4.2. Для определения массовой доли селена используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1-50(100; 500)-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2, 3)-100-1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)-60 - ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.
4.3. Для определения массовой доли селена используют следующие реактивы:
- натрия боргидрид, х.ч.;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
- карбамид по ГОСТ 6691;
- аргон газообразный в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 10157;
- ацетилен технический, растворенный и газообразный по ГОСТ 5457;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.4. Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос.ч.) или 2 (х.ч.) по ГОСТ 13867.
4.5. Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5. ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ К ПРОВЕДЕНИЮ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Отбор проб
Отбор проб лекарственных средств для животных проводят по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт; кормов и кормовых добавок - в соответствии с ГОСТ 13496.0.
5.2. Подготовка прибора к работе и условия выполнения измерений
5.2.1. Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
При этом должны быть соблюдены следующие условия:
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
