Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 19 июля 2005 г. N 194-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТОСОДЕРЖАЩИЕ ОТХОДЫ
СПИРТОВОГО И ЛИКЕРОВОДОЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
Ethanol-containing waste of food alcohol and liqueur-vodka
production. Gas-chromatographic method for determination
of volatile organic admixtures content
ГОСТ Р 52363-2005
Группа Н79
ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
9209
Дата введения
1 июля 2006 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ РАСХН).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июля 2005 г. N 194-ст.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а тексты изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на головную фракцию [1], концентрат головных примесей [2], промежуточную фракцию [3] этилового спирта из пищевого сырья, которые являются отходами спиртового производства, образующимися при выработке спирта этилового ректификованного из пищевого сырья, и спиртосодержащие отходы ликероводочного производства [4] (далее - продукты), и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих органических примесей [уксусного альдегида, сложных эфиров (этилформиата, этилацетата, этилпропионата, изобутилацетата, этилбутирата, изоамилацетата), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), метилового спирта, кетонов (ацетона, 2-бутанона и диацетила)] с использованием капиллярных колонок.
Определение содержания летучих органических примесей в спиртосодержащих отходах ликероводочного производства проводят в отгонах.
Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,01% до 10%, массовой концентрации этилацетата от 0,05 до 100 г/дм3, массовых концентраций остальных определяемых летучих органических примесей - от 0,01 до 100 г/дм3.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия
Ссылка исключена с 1 июля 2013 года. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1300-ст
ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Отбор проб и подготовка образцов
3.1. Отбор проб продуктов - по ГОСТ Р 52473.
3.2. Готовят образец продукта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта.
3.3. Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец продукта по 3.2.
3.4. Анализ образца продукта проводят по 4.4.4.
4. Метод измерений
4.1. Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении летучих органических примесей в образце продукта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
Продолжительность анализа - не более 45 мин.
4.2. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более по ГОСТ 26703.
Микрошприц вместимостью 1, 5 и 10 мм3.
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-2-10, 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1-2-1, 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °C, пределы измерения 0 °C - 55 °C по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
1 - уксусный альдегид; 2 - ацетон; 3 - этилформиат;
4 - этилацетат; 5 - метанол; 6 - 2-бутанон; 7 - 2-пропанол;
8 - этанол; 9 - этилпропионат; 10 - диацетил;
11 - изобутилацетат; 12 - 1-пропанол; 13 - этилбутират;
14 - изобутиловый спирт; 15 - изоамилацетат; 16 - 1-бутанол;
17 - изоамиловый спирт
Рисунок 1. Хроматограмма градуировочной смеси
для анализа продуктов на содержание летучих органических
примесей, полученная на хроматографе, оснащенном
капиллярной колонкой HP-FFAP
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
