Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 5 марта 2013 г. N 4-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ.
БУМАГА И ПРЕССОВАННЫЙ КАРТОН, ПРОПИТАННЫЕ МАСЛОМ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ АВТОМАТИЧЕСКИМ
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ ПО КАРЛУ ФИШЕРУ
Insulating liquids. Oil-impregnated paper and pressboard.
Determination of water by automatic coulometric
Karl Fisher titration
(IEC 60814:1997, IDT)
ГОСТ Р МЭК 60814-2013
ОКС 17.220.99
29.035.10
29.040.10
Дата введения
1 января 2014 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "Стандартинформ"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 марта 2013 г. N 4-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту МЭК 60814:1997 "Изоляционные жидкости. Бумага и прессованный картон, пропитанные маслом. Определение содержания воды автоматическим кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру" (IEC 60814:1997 "Insulating liquids - Oil-impregnated paper and pressboard - Determination of water by automatic coulometric Karl Fisher titration", IDT).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Общие положения
1.1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания воды в изоляционных жидкостях и пропитанных маслом бумаге и прессованном картоне (далее - целлюлозная изоляция) кулонометрическим титрованием с реактивом Карла Фишера.
Метод по разделу 2 настоящего стандарта применим для изоляционных жидкостей с содержанием воды более 2 мг/кг, имеющих вязкость менее 100 мм2/с при температуре 40 °C.
Метод испытания по разделу 3 настоящего стандарта, включающий выделение воды струей азота, является предпочтительным для изоляционных жидкостей, вязкость которых выше 100 мм2/с.
В разделе 4 изложены методы определения содержания воды в целлюлозной изоляции в диапазоне концентраций от 0,1% масс. до 20% масс.
1.2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
IEC 60475:1974 <*>, Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)
--------------------------------
<*> Действует IEC 60475:2011.
IEC 60567:1992 <**>, Guide for the sampling of gases and of oil from oil-filled electrical equipment and for analysis of free and dissolved gases (Руководство по отбору проб газа и масла из маслонаполненного электрооборудования и для анализа свободных и растворенных газов)
--------------------------------
<**> Действует IEC 60567:2011.
ISO 595-1:1986 <***>, Reusable all-glass or metal-and-glass syringes for medical use - Part 1: Dimensions (Шприцы медицинские стеклянные или металлостеклянные многократного применения. Часть 1. Размеры)
ISO 595-2:1987 <***>, Reusable all-glass or metal-and-glass syringes for medical use - Part 2: Design, performance requirements and tests (Шприцы медицинские стеклянные или металлостеклянные многократного применения. Часть 2. Конструкция, эксплуатационные требования и методы испытаний)
--------------------------------
<***> Отменен.
2 Прямое титрование жидкостей с низкой вязкостью
2.1 Область применения
Настоящий метод применим для жидкостей с концентрацией воды выше 2 мг/кг, имеющих вязкость менее 100 мм2/с при температуре 40 °C. Показатели прецизионности, приведенные в 2.10, применяют только для свежих жидкостей.
Примечания
1 Для жидкостей, находящихся в эксплуатации, на точность метода может влиять присутствие примесей и продуктов разложения.
2 Настоящий метод разработан специально для углеводородных и сложноэфирных жидкостей. Для других жидкостей, особенно силиконовых жидкостей, следует использовать реактивы, не содержащие метанол.
2.2 Химические реакции
Реакции, происходящие при титровании методом Карла Фишера, являются сложными. Это, главным образом, взаимодействие воды с йодом, диоксидом серы, органическим основанием и спиртом в органическом растворителе. В состав исходного реактива Карла Фишера входят пиридин и метанол, а реакции можно записать следующим образом:
; (1)
. (2)
Возможны другие комбинации растворов основание-спирт, которые могут потребоваться для титрования некоторых изоляционных жидкостей.
При кулонометрическом титровании по Карлу Фишеру пробу перемешивают с раствором основание-спирт, содержащим ионы йода и диоксид серы. Йод образуется в ходе электролиза и вступает в реакцию с водой в соответствии с уравнениями реакций (1) и (2). Количество образовавшегося йода пропорционально количеству электричества, согласно закону Фарадея, в соответствии со следующим уравнением
. (3)
Один моль йода реагирует с одним молем воды стехиометрически, как показано в уравнении (1), так что 1 мг воды эквивалентен 10,72 Кл. На основании этого принципа можно определить количество воды непосредственно по количеству электричества, требуемого для электролиза.
2.3 Аппаратура
2.3.1 Принцип работы
Сосуд для титрования имеет конфигурацию электролитической ячейки с двумя отделениями, разделенными пористой перегородкой. Анодное отделение содержит смесь растворителя (реактива) и пробы (анодный раствор), а катодное отделение (сборка генератора) содержит безводный реактив (катодный раствор). По обе стороны пористой перегородки расположены электроды для электролиза.
Примечание - Можно использовать титраторы без пористой перегородки.
Йод, образовавшийся в ходе электролиза, как приведено в уравнении (3), реагирует с водой по уравнениям реакции Карла Фишера (1) и (2). Конечную точку реакции определяют двойным платиновым электродом, погруженным в анодный раствор. В конце титрования избыток йода деполяризует двойной платиновый электрод, изменяя таким образом соотношение ток/напряжение, что используют для активации индикатора конечной точки и остановки интегратора тока.
Интегратор тока суммирует ток, использованный в процессе электролиза, рассчитывает эквивалент воды по закону Фарадея и выводит на дисплей количество воды в микрограммах.
2.3.2 Описание прибора
В имеющихся в продаже потенциометрических титраторах Карла Фишера используется патентованная схема. Следующее описание одного из подходящих видов прибора приводится только для иллюстрации.
Блок-схема автоматического титратора показана на рисунке 1 и включает прибор и компоненты, описанные ниже.
1 - сосуд для титрования в сборе; 2 - схема детектора;
3 - схема регулирования силы тока; 4 - схема питания
(электролиз); 5 - дисплей, отображающий конечную точку
титрования; 6 - интегратор тока; 7 - электромагнитная
мешалка
Рисунок 1 - Блок-схема автоматического титратора
2.3.2.1 Сосуд для титрования в сборе
Пример подходящего сосуда для титрования в сборе приведен на рисунке 2. Изменения в технологии могут существенно изменить конструкцию прибора, но при этом прибор будет соответствовать техническим требованиям настоящего стандарта. Прибор состоит из:
- стеклянного сосуда для титрования с фланцем a с ответвлением для ввода пробы b и сливным краном c (при наличии);
- фланцевой крышки из политетрафторэтилена d, соответствующей сосуду для титрования, с тремя отверстиями для электродов и осушающей трубки;
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
