Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 12 декабря 2012 г. N 1902-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ 2,4-Д
Drinking water. Methods for determination of 2,4-D
ГОСТ 31941-2012
Группа Н09
МКС 13.060.50
ТН ВЭД 220100000
220110000
Дата введения
1 января 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1. ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Муниципальным унитарным предприятием "Уфаводоканал", Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды", группой компаний "Люмэкс"
2. ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1902-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31941-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52730-2007
5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники питьевого водоснабжения, и устанавливает следующие методы определения массовой концентрации 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (далее - 2,4-Д):
- высокоэффективная жидкостная хроматография в диапазоне измерений массовых концентраций от 0,01 до 0,5 мг/дм3 без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1), в диапазоне измерений массовых концентраций от 0,0002 до 0,01 мг/дм3 с предварительным экстракционным концентрированием из пробы воды (метод 2);
- капиллярный электрофорез в диапазоне измерений массовых концентраций от 0,003 до 0,1 мг/дм3 с предварительным концентрированием из пробы воды (метод 3).
Метод 2 может быть применен для анализа питьевой воды, расфасованной в емкости.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30813 и ГОСТ 27065.
4. Отбор проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из стекла вместимостью 2 дм3 в случае применения методов 1 или 2 и вместимостью не менее 0,2 дм3 в случае применения метода 3, закрывают притертыми стеклянными пробками или завинчивающимися крышками с прокладкой из инертного материала.
Пробу воды до начала анализа хранят не более 12 ч, а при температуре от 2 °C до 8 °C - не более 3 сут.
Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации <*> на готовую продукцию.
--------------------------------
<*> В Российской Федерации - требованиям ГОСТ Р 52109-2003 "Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия".
5. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
Метод основан на разделении компонентов пробы воды или компонентов экстракта из пробы воды на хроматографической колонке в обращенно-фазовом варианте высокоэффективной жидкостной хроматографии и детектировании на спектрофотометрическом детекторе при длине волны поглощения с последующей идентификацией 2,4-Д по времени удерживания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и вычислении массовой концентрации 2,4-Д с использованием градуировочной характеристики.
На определение 2,4-Д в воде мешающее влияние могут оказывать загрязнения реактивов, стеклянной посуды, оборудования, а также матричные примеси пробы, которые элюируются из хроматографической колонки при выбранных условиях одновременно с 2,4-Д. Загрязнение реактивов, стеклянной посуды выявляется при проведении анализа холостых проб. Влияние загрязнений можно устранить применением особо чистых растворителей и реактивов, прокаливанием солей и стеклянной посуды.
Определению 2,4-Д в природных водах может мешать высокое содержание гуминовых веществ и других компонентов природных вод. Для устранения влияния примесей рекомендуется изменить условия хроматографического разделения (например, использовать градиентное элюирование). Условия разделения в таких случаях подбираются индивидуально для различных типов анализируемых вод на этапе внедрения методики в лаборатории.
Метод 2 для идентификации и установления влияния матричных примесей позволяет использовать сравнительное детектирование 2,4-Д при длинах волн поглощения , равных 230 и 285 нм. При этом отношение площадей (высот) пиков 2,4-Д на полученных хроматограммах - - должно быть постоянным и при принятых условиях разделения должно находиться в пределах (4,9 +/- 0,2). Отклонение от указанного значения свидетельствует о присутствии примесей, которые накладываются на пик 2,4-Д.
5.1. Определение 2,4-Д без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1)
5.1.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Хроматограф жидкостный, оборудованный следующими устройствами:
- изократическим или градиентным насосом постоянного расхода;
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
