Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 819-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИНИЛХЛОРИД
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ
МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ - МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Vinylchloride. Determination in air
ГОСТ 32523-2013
МКС 13.040
Дата введения
1 августа 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44, приложение N 24)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Украина UA Минэкономразвития Украины
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 819-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32523-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт может быть применен для отбора проб и измерения массовой концентрации винилхлорида методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии (ГХ - МС). Метод применяют для концентраций 2 - 50 ppbv (part per billion by volume - одна миллиардная по объему), и он, как правило, требует насыщения путем концентрирования пробы объемом 1 л. Предел обнаружения составляет 0,5 ppbv. Использование данного метода приемлемо для большинства условий пробоотбора окружающего воздуха в адсорбирующий контейнер. При проведении отбора проб допускается использование твердых адсорбентов вместо контейнеров или отбор проб проводят путем прямого автоматизированного ввода в хроматограф.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание стандарта, для недатированных - последнее издание (включая любые изменения).
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019 <1> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
--------------------------------
<1> Действует ГОСТ 12.1.019-2017.
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики погрешности измерений
Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата k = 2)
Uотн = 15%.
Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.
4 Описание метода
4.1 Для определения содержания винилхлорида используют адсорбирующий контейнер-пробоотборник, из которого заранее откачан воздух. При анализе известный объем образца отбирают из контейнера через твердый мультисорбентный концентратор. Содержание воды в образце может быть в дальнейшем снижено продувкой концентратора гелием, при этом целевые соединения удерживаются. После концентрирования и сушки определяемое вещество выделяется термодесорбцией, увлекается потоком газа-носителя, а затем собирается в небольшом объеме с помощью охлаждаемой (криогенной) ловушки или мультисорбентной ловушки. Образец затем снова выделяют термодесорбцией и вводят в хроматографическую колонку для разделения и детектирования с помощью масс-спектрометра.
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков винилхлорида и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества винилхлорида осуществляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и фактора отклика винилхлорида по отношению к внутреннему стандарту. Расчет проводят из предположения о количественном извлечении и постоянной степени извлечения винилхлорида из воздуха на адсорбент в контейнере, что было подтверждено предварительными исследованиями.
4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти градуировочных смесей винилхлорида в увлажненном чистом воздухе концентрацией, позволяющей определить его на уровнях 2, 5, 10, 20 и 50 ppbv. В анализируемую пробу воздуха добавляют смесь внутреннего стандарта - бромхлорметана (характеристический ион 130 Да), пердейтерохлорбензола (дейтерохлорбензол-d5) (характеристический ион 117 Да) и 1,4-дифторбензола (характеристический ион 114 Да) концентрацией 10 ppmv (part per million by volume = одна миллионная по объему). В расчетах далее используют стандарт, время удерживания которого находится ближе всего ко времени удерживания винилхлорида. Вычисляют фактор отклика, исходя из количества винилхлорида и внутреннего стандарта и площадей соответствующих хроматографических пиков. Время удерживания стандарта должно укладываться в интервал +/- 0,33 мин от среднего значения.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Газохроматографическая система с МС-детектором, оснащенная функцией температурного программирования с возможностью охлаждения до минус 50 °C. Система должна включать или быть сопряжена с концентратором и иметь все необходимые устройства. Все линии газовой хроматографии (ГХ) с газом-носителем должны быть выполнены из нержавеющей стали или медных труб. Исключается использование не политетрафторэтиленовых герметиков для соединений или датчиков контроля потока с деталями из бутадиен-нитрильного каучука (NBR).
Возможно использование линейного квадрупольного масс-спектрометра или масс-спектрометра с ионной ловушкой, способного сканировать массы от 35 до 300 а. е. м. в секунду или чаще. В случае использования электронной ионизации энергия электронов должна составлять 70 эВ.
Возможности прибора должны позволять получить качественный масс-спектр при анализе образца п-бромфторбензола (BFB) массой 50 нг или менее. Прибор должен быть оснащен системой обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров EPA/NIST или аналогичной.
Колонка хроматографическая: 100%-ный метилсилоксан или 5%-ный фенил, 95%-ные метилсилоксановые капиллярные колонки диаметром 0,25 - 0,53 мм различной длины.
Примечание - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
Винилхлорид чистотой не менее 98%.
Гелий. Гелий в газовых баллонах наивысшей степени чистоты используют в качестве газа-носителя.
Жидкий азот или жидкий диоксид углерода. Используют для охлаждения вторичной ловушки. Деионизованная вода. Наивысшая степень чистоты для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) по ГОСТ 6709.
Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
5.3 Вспомогательные устройства
Система отбора пробы/концентрирования (допускаются имеющиеся в продаже альтернативы):
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
