Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 712-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗКИ
ЧИСЛО НЕЙТРАЛИЗАЦИИ
МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
Petroleum and lubricants. Number neutralization.
Method of potentiometric titration
(ISO 6619:1988, IDT)
ГОСТ ISO 6619-2013
МКС 75.080
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе перевода на русский язык англоязычной версии стандарта указанного в пункте 5, выполненного ФГУП "Стандартинформ"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 712-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6619-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6619:1988 "Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования" ("Petroleum products and lubricants - Neutralization number - Potentiometric titration method", IDT).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотных компонентов в нефтепродуктах и смазках, растворимых в смеси толуола и 2-пропанола, методом потенциометрического титрования. Метод применим для определения кислот, константа диссоциации которых в воде более 10-9; очень слабые кислоты, константа диссоциации которых менее 10-9, не влияют на число нейтрализации. Соли могут определяться титрованием, если их константы диссоциации более 10-9.
Примечание - Наличие в новых и отработанных маслах органических и неорганических кислот, эфиров, фенольных соединений, лактонов, смолистых соединений, солей тяжелых металлов, солей аммония и других слабых щелочных соединений, солей многоосновных кислот и присадок, таких, как ингибиторы и детергенты, придает им кислотные свойства.
1.2 Метод характеризует относительное изменение в масле в процессе окисления, не зависящее от цвета и других свойств масла. Несмотря на то, что титрование проводят в условиях равновесия, метод не используют для измерения абсолютного кислотного или щелочного числа, по которым можно прогнозировать поведение масла в условиях эксплуатации. Не установлена зависимость между появлением коррозии и кислотным или щелочным числом.
Примечание - Титрование с использованием цветного индикатора - по ISO 6618 (см. приложение A). Кислотные числа, полученные потенциометрическим титрованием, могут соответствовать или не соответствовать полученным по ISO 6618, но обычно они одного порядка.
1.3 Новые и отработанные нефтепродукты могут содержать кислотные компоненты, такие как присадки или продукты разложения, образовавшиеся при эксплуатации, например, продукты окисления. Относительное количество таких веществ можно определить титрованием щелочами. Кислотное число позволяет оценить количество кислотных компонентов в маслах в условиях испытания. Кислотное число используют при разработке состава смазочных масел. Его также можно использовать для оценки характера изменения смазочного масла при эксплуатации. Содержание компонентов устанавливают эмпирически.
Поскольку многие продукты окисления способствуют повышению кислотного числа и органические кислоты обладают разными коррозионными свойствами, настоящий метод не используют для определения коррозионной активности масла в условиях эксплуатации. Зависимость между кислотным числом и коррозионной активностью масла по отношению к металлам не установлена. Кислотное число можно определять также в компаундированных моторных маслах.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 кислотное число (acid number): Количество щелочи в миллиграммах гидроксида калия (KOH) на 1 г образца, необходимое для потенциометрического титрования испытуемого образца в определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания, полученного со свежеприготовленным щелочным неводным буферным раствором, или четко определенной точки перегиба кривой титрования, как указано в настоящем стандарте.
2.2 кислотное число сильных кислот (strong acid number): Количество щелочи в миллиграммах гидроксида калия (KOH) на 1 г образца, необходимое для потенциометрического титрования испытуемого образца в определенном растворителе от начального показания измерительного прибора до показания, полученного со свежеприготовленным кислотным неводным буферным раствором, или четко определенной точки перегиба кривой титрования, как указано в настоящем стандарте.
3 Сущность метода
Испытуемую пробу растворяют в смеси толуола и 2-пропанола, содержащей небольшое количество воды, и потенциометрически титруют спиртовым раствором гидроксида калия, используя стеклянный индикаторный электрод и каломельный электрод сравнения. Показания измерительного прибора наносят на график вручную или автоматически относительно соответствующих объемов титрующего раствора. Используют только четкие точки перегиба на кривой титрования. Если на кривой нет четкой точки перегиба, конечные точки определяют по показаниям измерительного прибора, соответствующим показаниям для неводных кислотных и щелочных буферных растворов.
4 Реактивы и материалы
Используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Неводный кислотный буферный раствор
Добавляют 10 см3 исходного буферного раствора A (4.5) к 100 см3 растворителя для титрования. Используют раствор в течение 1 ч.
4.2 Неводный щелочной буферный раствор
Добавляют 10 см3 исходного буферного раствора B (4.5) к 100 см3 растворителя для титрования. Используют раствор в течение 1 ч.
4.3 2,4,6-Триметилпиридин (Mr = 121,18), соответствующий следующим требованиям:
температура кипения ........................ от 168 °C до 170 °C;
показатель преломления ................. 1,4982 +/- 0,0005;
цвет ....................................... бесцветный.
Реактив хранят в бутылке из коричневого стекла над активированным оксидом алюминия.
4.4 м-Нитрофенол (Mr = 139,11), соответствующий следующим требованиям:
температура плавления ...................... от 96 °C до 97 °C;
цвет ....................................... бледно-желтый.
Реактив хранят в бутылке из темно-коричневого стекла.
4.5 Исходный буферный раствор A
Точно взвешивают (24,2 +/- 0,1) г 2,4,6-триметилпиридина и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 100 см3 обезвоженного 2-пропанола (4.9). Используя мерный цилиндр вместимостью 1 дм3, при непрерывном помешивании добавляют в колбу (150/c1 +/- 5) см3 спиртового раствора соляной кислоты (HCl) (4.8) концентрацией 0,2 моль/дм3 (c1 - фактическая концентрация раствора HCl, определенная при стандартизации). Доводят раствор до метки 1000 см3 2-пропанолом и тщательно перемешивают. Используют в течение 1 мес.
4.6 Исходный буферный раствор B
Точно взвешивают (27,8 +/- 0,1) г м-нитрофенола и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 100 см3 обезвоженного 2-пропанола (4.9). Используя мерный цилиндр вместимостью 500 см3, при непрерывном помешивании добавляют в колбу (50/c2) +/- 1) см3 спиртового раствора гидроксида калия (KOH) (4.12) концентрацией 0,2 моль/дм3 (c2 - фактическая концентрация раствора KOH, определенная при его стандартизации). Доводят раствор до метки 1000 см3 2-пропанолом и тщательно перемешивают. Используют в течение 1 мес.
4.7 Соляная кислота, стандартный спиртовой раствор, c(HCl) = 01, моль/дм3
Смешивают 9 см3 соляной кислоты с 1 дм3 обезвоженного 2-пропанола (4.9). Стандартизуют раствор достаточно часто для определения изменений в 0,0005 моль/дм3 с помощью потенциометрического титрования приблизительно 8 см3 (точно отмеренных) спиртового раствора KOH (4.11)
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
