Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 19 августа 2014 г. N 900-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА E (, ,
И ) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Foodstuffs. Determination of vitamin E (, ,
and ) content by high performance
liquid chromatography
(EN 12822:2000, IDT)
ГОСТ EN 12822-2014
МКС 67.050
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономразвития Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 900-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12822-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12822:2000 Foodstuffs - Determination of vitamin E by high performance liquid chromatography - Measurement of , , and (Продукты пищевые. Определение витамина E высокоэффективной жидкостной хроматографией. Измерение , , и ).
Перевод с немецкого языка (de).
Официальный экземпляр европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения витамина E в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Определение содержания витамина E осуществляется путем определения , , и . Активность витамина E может быть рассчитана исходя из содержания токоферолов путем применения соответствующих коэффициентов [1], [2], [3].
2. Нормативные ссылки
Настоящий стандарт содержит следующие нормативные ссылки. Все последующие изменения документов, обозначенных датированными ссылками, допустимо использовать только после внесения соответствующих изменений в настоящий стандарт. В случае недатированных ссылок используют последнее издание документа, включая все изменения.
EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
EN ISO 5555 Animal and vegetable fats and oils. Sampling (ISO 5555:1991) (Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб)
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Метод основан на определении , , и в растворе пробы высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) с фотометрическим (в ультрафиолетовой области) или, предпочтительнее, флуориметрическим детектированием. Для приготовления раствора пробы в большинстве случаев необходимо омыление материала пробы с последующей экстракцией аналитов. Определяемые соединения идентифицируют по значениям времени удерживания и количественно определяют при помощи внешнего стандарта по результатам измерений значений площадей или высот пиков ([4] - [13]). Допускается использование метода внутреннего стандарта, если соответствующие тесты по полноте обнаружения подтверждают, что поведение внутреннего стандарта и аналитов в процессе анализа тождественно.
4. Реактивы
Если не указано иное, то при анализе используют только реактивы гарантированной чистоты и воду, по крайней мере, степени чистоты 1 по EN ISO 3696.
4.1 Метанол.
4.2 Этанол абсолютный, объемная доля .
4.3 Этанол, .
4.4 Сульфат натрия, безводный.
4.5 Растворы гидроксида калия для омыления - водный раствор массовой концентрации или 60 г/100 см3 или водно-этанольный раствор при объемном соотношении этанола и воды 9:1.
4.6 Антиоксиданты, такие как аскорбиновая кислота (АК), аскорбат натрия, пирогаллол, сульфид натрия (Na2S) или бутилокситолуол (BHT).
4.7 Растворители и экстрагенты, например диэтиловый эфир (не содержащий перекисей), дихлорметан, петролейный эфир (выкипающий от 40 °C до 60 °C), н-гексан, этилацетат или подходящая их смесь.
4.8 Подвижные фазы для ВЭЖХ
Примерами подходящих смесей (состав в объемных долях) являются: 3% 1,4-диоксана или 0,5% пропанола-2, или 3% трет-бутилметилового эфира в н-гексане или н-гептане для нормально-фазовой хроматографии (НФ) или от 1% до 10% воды в метаноле для обращенно-фазовой хроматографии (ОФ).
Относительно подвижных фаз для альтернативных систем для ВЭЖХ - см. приложение C.
4.9 Образцы сравнения
4.9.1 Общие положения
, и поставляет фирма Merck <1>, доступен от различных поставщиков. Массовая доля основного вещества в образцах сравнения токоферолов может колебаться от 90% до 100%, поэтому необходимо определить массовую концентрацию градуировочного раствора спектрофотометрическим методом (см. 4.10.5).
--------------------------------
<1> Эта информация приведена исключительно для удобства пользователя настоящего стандарта и не является поддержкой указанного поставщика со стороны CEN.
4.9.2 , M(C29H50O2) = 430,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 95%. M(C31H52O3) = 472,7 г/моль после омыления может также быть использован в качестве образца сравнения.
4.9.3 , M(C28H48O2) = 416,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 90%.
4.9.4 , M(C28H48O2) = 416,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 90%.
4.9.5 , M(C27H46O2) = 416,7 г/моль, массовая доля основного вещества не менее 90%.
4.10 Основные растворы
4.10.1 Основной раствор
Взвешивают с точностью до 1 мг образец сравнения (4.9.2), например 10 мг, растворяют в определенном объеме, например 100 см3, подходящего растворителя, например н-гексана при использовании метода нормально-фазовой ВЭЖХ или метанола при использовании метода обращенно-фазовой ВЭЖХ.
4.10.2 Основной раствор
Взвешивают с точностью до 1 мг образец сравнения (4.9.3), например 10 мг, растворяют в определенном объеме, например 100 см3, подходящего растворителя, например н-гексана при использовании метода нормально-фазовой ВЭЖХ или метанола при использовании метода обращенно-фазовой ВЭЖХ.
4.10.3 Основной раствор
Взвешивают с точностью до 1 мг образец сравнения (4.9.4), например 10 мг, растворяют в определенном объеме, например 100 см3, подходящего растворителя, например н-гексана при использовании метода нормально-фазовой ВЭЖХ или метанола при использовании метода обращенно-фазовой
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
