Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 19 августа 2014 г. N 893-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ РАСТИТЕЛЬНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ
МУЛЬТИМЕТОДЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ
ЧАСТЬ 1
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Foods of plant origin. Multiresidue methods for the gas
chromatographic determination of pesticide
residues. Part 1. General considerations
(EN 12393-1:2008, NEQ)
ГОСТ 32689.1-2014
МКС 67.080.01
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" (ФГБОУ ВПО "МГУПП")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 893-ст ГОСТ 32689.1-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 Настоящий стандарт соответствует региональному стандарту EN 12393-1:2008 Foods of plant origin - Multiresidue methods for the gas chromatographic determination of pesticide residues - Part 1: General considerations (Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения).
Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевую продукцию растительного происхождения и устанавливает общие положения о мультиметодах для газохроматографического определения остатков органогалогенных, органофосфорных и (или) органоазотных пестицидов.
Стандарт устанавливает общие положения следующих методов, которые прошли успешную проверку в межлабораторных испытаниях:
- метод L: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная экстракция с использованием дихлорметана и очистка в колонке с силикагелем/активированным углем [1];
- метод M: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная очистка с использованием дихлорметана/петролейного эфира и, при необходимости, очистка на адсорбентах (например, ) <*> [2] - [4];
- метод N: экстракция с использованием ацетона, жидкость-жидкостная экстракция с использованием дихлорметана или циклогексана/этилацетата и очистка посредством гельфильтрующей хроматографии и фильтрацией через силикагель [5], [6];
- метод P: экстракция с использованием этилацетата и, при необходимости, очистка посредством гельфильтрующей хроматографии [7].
--------------------------------
<*> Допускается использование готовых адсорбентов. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
Применимость перечисленных методов для определения остатков органогалогенных, органофосфорных и органоазотных пестицидов указывают для каждого случая.
Примечание - Настоящий стандарт рекомендуется применять в целях апробации и накопления дополнительной информации в части его применения.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 2. Методы экстракции и очистки
ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 3. Идентификация и обеспечение правильности результатов
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общее описание
3.1 Краткие сведения
Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов реализуют в рамках четырех процедур - экстракция, очистка, определение (хроматография), идентификация и подтверждение результатов.
В отдельных случаях при наличии современных средств испытаний возможны отклонения от установленных в настоящем стандарте положений, в том числе путем совмещения двух и более процедур. Все отклонения должны быть тщательно задокументированы в протоколе испытаний.
3.2 Экстракция
Целью экстракции является выделение из матрицы пробы с помощью подходящего растворителя остатков пестицидов с как можно более высоким их выходом и с наименьшим выходом сопутствующих, мешающих определению веществ.
3.3 Очистка
Сопутствующие (мешающие) вещества удаляют из полученного экстракта. Таким образом, остаются только остатки пестицидов, определение которых осуществляют в дальнейшем с помощью соответствующего метода.
3.4 Определение (хроматография)
Для определения остатков пестицидов в полученном экстракте используют газохроматографический метод с применением селективных детекторов типа "Детектор электронного захвата (ДЭЗ)" (для органогалогенных пестицидов), "Азотно-фосфорный детектор (АФД)" (для органофосфорных и органо-азотных пестицидов) и "Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)" (для органофосфорных пестицидов). Детектор Холла, атомно-эмиссионный детектор, а также масс-спектрометрия также могут быть использованы для определения остатков пестицидов.
3.5 Идентификация
Качественная и количественная идентификация остатков пестицидов имеют особенное значение в тех случаях, когда выявленные их остаточные количества превышают максимально допустимые уровни.
3.6 Подтверждение результатов
Подтверждение результатов идентификации и количественного определения содержания обнаруженных остатков пестицидов необходимо в частности тогда, когда предполагается наличие концентраций остатков, которые превышают максимально допустимые уровни. Методы, которые описываются в настоящем стандарте, позволяют проводить идентификацию остатков пестицидов по времени удерживания на хроматографической колонке. Для этого используют минимум две колонки различной полярности. Для подтверждения результатов применяют методы, подробно описанные в ГОСТ 32689.2, например, высокоэффективную жидкостную хроматографию (HPLC) и газохроматографический анализ продуктов окисления и других продуктов превращений. Результаты, полученные масс-спектрометрией (MS), могут быть использованы для уточнения идентификации. В ГОСТ 32689.3 изложены некоторые рекомендуемые методы для подтверждения результатов.
4. Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
4.1 Общие требования
В определениях используют реактивы, чистоту и пригодность которых проверяют согласно 4.2. Чистоту применяемой дистиллированной воды по ГОСТ 6709 проверяют согласно 4.2.2. Необходимо избегать загрязнения применяемой воды материалами из резины и (или) полимеров.
Применяемые адсорбенты в зависимости от используемого способа подвергают очистке, периодической активации и проверке согласно 4.2.4.
4.2 Проверка чистоты реактивов
4.2.1 Растворители
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
