Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 11 июня 2014 г. N 662-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ, ЖМЫХИ И ШРОТЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ, ЖИРА, ПРОТЕИНА И КЛЕТЧАТКИ
МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ В БЛИЖНЕЙ ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ
Oilseeds, oilcakes and oilmeals. Determination of moisture,
oil, protein and fiber by Near-Infrared Reflectance
(AOCS Am 1-92, NEQ)
ГОСТ 32749-2014
МКС 67.200.10
Дата введения
1 июля 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2014 г. N 67-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 июня 2014 г. N 662-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32749-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт соответствует американскому стандарту химиков-жировиков AOCS Am 1-92, reapproved 2009 Determination of Oil, Moisture and Volatile Matter, and Protein by Near-Infrared Reflectance (Определение масличности, содержания влаги и летучих веществ и протеина методом ИК-спектроскопии в ближней инфракрасной области), в части калибровки ИК-анализатора, подготовки пробы и основных положений проведения измерения
Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53600-2009
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на масличные семена, жмыхи и шроты и устанавливает метод спектроскопии в ближней инфракрасной области для одновременного определения следующих показателей качества:
- массовой доли жира (в диапазоне измерений от 1% до 60%);
- массовой доли влаги и летучих веществ (в диапазоне измерений от 1% до 18%);
- массовой доли протеина (в диапазоне измерений от 5% до 80%);
- массовой доли клетчатки (в диапазоне измерений от 2% до 50%).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10852-86 Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности
ГОСТ 10857-64 Семена масличные. Методы определения масличности
ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки <*>
ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги <**>
ГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеина <***>
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действовал до 15.02.2015 ГОСТ Р 52839-2007 "Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации".
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 54951-2012 "Корма для животных. Определение содержания влаги".
<***> На территории Российской Федерации действовал до 15.02.2015 ГОСТ Р 51417-99 "Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Кьельдаля".
ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырого жира
ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 13979.1-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения влаги и летучих веществ
ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Кьельдаля
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Условия проведения измерений
3.1 При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды ..................... от 15 °C до 30 °C;
- относительная влажность воздуха .................. от 20% до 90%;
- напряжение питающей сети ......................... (220 +/- 15) В;
- частота переменного тока ......................... (50 +/- 2) Гц.
3.2 При проведении градуировки ИК-анализатора и выполнении текущих анализов используют однотипное измельчающее устройство и точно соблюдают методику измельчения проб, так как размер частиц существенно влияет на результат измерений.
4. Сущность метода
Метод основан на регистрации спектров отражения анализируемых проб в ближней инфракрасной области (от 800 до 2500 нм) и определении в них массовых долей влаги и летучих веществ, жира, протеина и клетчатки. Расчет значений показателей производится по заранее созданным градуировочным моделям.
5. Средства измерений, вспомогательное оборудование,
реактивы и материалы
5.1 ИК-анализатор для регистрации спектров отражения в ближней инфракрасной области (от 800 до 2500 нм) с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее прибора и с предусмотренной в некоторых моделях распечаткой результатов на встроенном принтере.
5.2 Измельчающее устройство (кофемолка или мельница лабораторная).
5.3 Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
5.4 Контейнеры (банки) стеклянные или пластмассовые с герметично закрывающимися крышками любого типа, вместимостью не менее 250 см3.
5.5 Ткань мягкая хлопчатобумажная.
5.6 Секундомер.
6. Подготовка к измерению
6.1 Отбор проб
6.1.1 Отбор проб масличных семян - по ГОСТ 10852, жмыхов и шротов - по ГОСТ 13979.0.
6.1.2 Масса пробы, отобранной для анализа, должна быть не менее 250 г. Пробу помещают в герметично закрывающуюся тару по 5.4.
6.2 Подготовка ИК-анализатора к работе
Прибор устанавливают, включают и выводят на режим в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Перед проведением измерений поверхность измерительной кюветы или защитного стекла интегрирующей сферы прибора должна быть чистой.
6.3 Градуировка ИК-анализатора
Градуировочные модели рассчитывают методом многофакторного анализа по спектрам градуировочных образцов с известными значениями определяемых параметров, в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-анализатора и программного обеспечения.
Градуировочные образцы представляют собой образцы семян масличных культур, жмыхов и шротов с известными значениями массовых долей: влаги и летучих веществ, установленными в соответствии с ГОСТ 10856 и ГОСТ 13496.3, жира - в ГОСТ 10857 и ГОСТ 13496.15, протеина - в ГОСТ 13496.4 и клетчатки - в ГОСТ 13496.2. Значения массовых долей жира, протеина и клетчатки для целей градуировки рассчитываются при фактической влажности градуировочных образцов.
Для градуировки ИК-анализатора по каждому показателю используют не менее 40 градуировочных образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения массовых долей анализируемого показателя в наборе для градуировки равномерно распределялись по всему диапазону измерений. Значение коэффициента
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
