Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 6 июля 2015 г. N 877-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
МИКРОАНАЛИЗ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЙ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОЙ
СПЕКТРОМЕТРИИ ДЛЯ ЭЛЕМЕНТОВ С АТОМНЫМ НОМЕРОМ
ОТ 11 (Na) И ВЫШЕ
State system for insuring the uniformity of measurements.
Microbeam analysis. Quantitative analysis using
energy-dispersive spectrometry for elements with an atomic
number of 11 (Na) or above
ISO 22309:2011
Microbeam analysis - Quantitative analysis using
energy-dispersive spectrometry (EDS) for elements
with an atomic number of 11 (Na) or above
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 22309-2015
ОКС 71.040.99
Дата введения
1 июня 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 107 "Зондовая и пучковая диагностика" Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июля 2015 г. N 877-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 22309:2011 "Микроанализ электронно-зондовый. Количественный анализ с использованием энергодисперсионной спектрометрии для элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше" (ISO 22309:2011 "Microbeam analysis - Quantitative analysis using energy-dispersive spectrometry (EDS) for elements with an atomic number of 11 (Na) or above").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Рентгеновское излучение, возникающее в результате взаимодействия электронного пучка высокой энергии с образцом, обладает длиной волны (энергией квантов), характерной для элементов, содержащихся в образце. Интенсивность рентгеновского излучения от каждого элемента зависит от концентрации данного элемента в образце. Если измерить указанные интенсивности, сравнить их с интенсивностями от стандартного образца (или набора стандартных образцов), внести соответствующие поправки, можно определить концентрацию каждого элемента. Измерительные процедуры без использования стандартных образцов в процессе измерений также позволяют получить количественную информацию о концентрациях, но они включают сравнение либо с ранее измеренными опорными интенсивностями, данные о которых имеются в программном обеспечении оборудования, либо с интенсивностями, рассчитанными теоретически. Указанным измерительным процедурам, в зависимости от сделанных предположений, может быть присуща меньшая точность, чем методу, использующему стандартные образцы в процессе измерений (см. [1] - [8]). Существует два основных метода измерений характеристического рентгеновского излучения. Первый основан на спектрометрии с дисперсией по длинам волн (СДДВ), второй - на энергодисперсионной спектрометрии (ЭДС). В настоящем стандарте рассматривается метод ЭДС.
Использование ЭДС для количественного анализа элементного состава (с атомным номером менее Z < 11 (Na)) является более сложным, чем в случае Z >= 11; некоторые из возникающих проблем описаны в настоящем стандарте.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению электронно-зондового микроанализа с помощью энергодисперсионного спектрометра, входящего в состав растрового электронного микроскопа (РЭМ) или электронно-зондового микроанализатора (ЭЗМА) при определении элементов с атомным номером от 11 (Na) и выше.
Настоящий стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа элементного состава образцов в определенных точках или областях образца. Любое выражение для массовой доли элементов, как, например, " массовая доля" или " массовая доля", должно быть количественным (например, в процентах). Правильная идентификация всех элементов, содержащихся в образце, является необходимой частью количественного анализа, и она также рассматривается в настоящем стандарте. Настоящий стандарт представляет собой руководство по использованию различных подходов. Стандарт может использоваться для количественного анализа с нижней границей диапазона измерений массовых долей до 1% как с использованием стандартных образцов, так и без использования стандартных образцов в процессе измерений. Настоящий стандарт может быть с уверенностью использован при определении элементов с атомными номерами Z > 10. В то же время, стандарт представляет также руководство для определения легких элементов с атомными номерами Z < 11.
Примечание - В отдельных случаях стандарт применим и для измерений массовых долей вплоть до 0,1% при условии, что отсутствуют наложения спектральных пиков и отчетливо наблюдаются соответствующие характеристические спектральные линии. Стандарт применим, главным образом, для выполнения количественного анализа в образцах с плоской полированной поверхностью. Основные процедуры применимы также к неплоским образцам, однако вследствие этого возникают дополнительные составляющие неопределенности результатов измерений.
Для легких элементов существует несколько различных методов измерений с помощью ЭДС:
a) измерение площади спектральных пиков и сравнение соответствующих интенсивностей таким же способом, как и для более тяжелых элементов. При использовании данного метода для легких элементов увеличивается неопределенность и неточность результатов измерений (приложение A);
b) если известно, что легкий элемент образует с более тяжелыми элементами (имеющими Z > 10) стехиометрические соединения, его массовую долю можно определить путем суммирования соответствующих массовых долей других элементов. Данный метод часто используется при измерениях массовой доли кислорода в силикатных минералах;
c) определение массовой доли легкого элемента с помощью процедуры вычитания. При этом массовая доля в процентах определяется путем вычитания из 100% суммы массовых долей в процентах долей более тяжелых элементов, измеренных в результате проведения анализа. Данный метод возможен только при высокой стабильности тока электронного зонда и при выполнении независимых измерений по крайней мере одного стандартного образца. Метод требует высокоточного анализа всех других элементов в образце.
Приложение A суммирует вопросы анализа легких элементов, которые дополняют вопросы, существующие для количественного анализа более тяжелых элементов. Если есть возможность использовать оба метода (ЭДС и СДДВ), то метод СДДВ позволяет преодолеть проблему наложения спектральных пиков, которая возникает при низких энергиях в методе ЭДС. Тем не менее, существуют проблемы, присущие обоим методам.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты (для недатированных ссылок следует применять последнее издание приведенных стандартов):
ИСО 14594 Электронно-зондовый микроанализ. Руководство по определению экспериментальных параметров для волновой дисперсионной спектрометрии (ISO 14594, Microbeam analysis - Electron probe microanalysis - Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy)
ИСО 15632:2002 Технические требования к энергодисперсионным рентгеновским спектрометрам с полупроводниковыми детекторами (ISO 15632:2002, Microbeam analysis - Instrumental specification for energy dispersive X-ray spectrometers with semiconductor detectors)
ИСО 16700 Растровая электронная микроскопия. Методика определения увеличения изображения (ISO 16700, Microbeam analysis - Scanning electron microscopy - Guidelines for calibrating image magnification)
ИСО/МЭК 17025:2005 Общие требования к компетентности лабораторий, проводящих тестирование и калибровку (ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 анализ без использования стандартных образцов в процессе измерений (standardless analysis): Методика количественного рентгеновского микроанализа, в которой опорное значение интенсивности пика в k-отношении (k-отношение - отношение измеряемой интенсивности пика и опорной интенсивности пика) получено на основе теоретического расчета, либо из сохраняемых данных, полученных ранее с помощью комплекта стандартных образцов, причем учитывают поправки на условия проведения анализа и на неполноту априорной информации.
3.2 аттестация (validation): Подтверждение того, что выполнены конкретные требования для конкретного предполагаемого использования. Такое подтверждение достигается путем экспертизы и представления объективных доказательств.
3.3 аттестованный стандартный образец; АСО (certified reference material CRM): Стандартный образец, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, сопровождаемый паспортом стандартного образца, в котором приведены значения этих свойств с указанием их неопределенности и утверждение о метрологической прослеживаемости.
3.4 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости.
3.5 время чувствительности спектрометра (live time): Время, в течение которого измерительная система ЭДС способна регистрировать рентгеновские фотоны.
См. также мертвое время (dead time) (3.8).
Примечание 1 - Время чувствительности выражается в секундах (с).
Примечание 2 - Время чувствительности равняется времени выполнения анализа за вычетом мертвого времени. Время выполнения анализа - реальное время, которое можно было бы измерить обычными часами. При регистрации рентгеновского излучения время выполнения анализа всегда превышает время чувствительности.
3.6 интенсивность пика (peak intensity): Количество срабатываний детектора рентгеновского излучения под профилем характеристического пика (после вычитания интенсивности фонового излучения).
3.7 количественная ЭДС (quantitative EDS): Способ ЭДС, позволяющий приписать численные значения или выражения массовым долям элементов внутри анализируемого объема.
3.8 матричный эффект (matrix effect): Различие в величинах интенсивности характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента при одинаковом его содержании в разных по составу образцах, обусловленное влиянием других элементов, содержащихся в образце.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
