Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 19 июня 2015 г. N 752-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБУВЬ
КРИТИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА, ПОТЕНЦИАЛЬНО ПРИСУТСТВУЮЩИЕ
В ОБУВИ И ЕЕ ДЕТАЛЯХ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ФТАЛАТОВ В ОБУВНЫХ МАТЕРИАЛАХ
Footwear. Critical substances potentially present
in footwear and footwear components. Method
for determination of phthalates in footwear materials
ISO 16181:2011
Footwear - Critical substances potentially present
in footwear and footwear components - Determination
of phthalates in footwear materials
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 16181-2015
Группа М19
ОКС 61.060
Дата введения
1 июля 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2015 г. N 752-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16181:2011 "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Определение содержания фталатов в обувных материалах" (ISO 16181:2011 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Determination of phthalates in footwear materials").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ! Лица, использующие настоящий стандарт, должны быть знакомы с обычной лабораторной практикой. Данный стандарт не претендует на разрешение всех проблем безопасности, какие могут возникнуть в связи с его использованием. Пользователь несет ответственность за выполнение установленных правил безопасности и охраны здоровья в целях обеспечения соответствия всем требованиям национального регулирования.
ВНИМАНИЕ! Необходимо, чтобы испытания, осуществляемые в соответствии с настоящим стандартом, проводились специально обученным персоналом.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний для определения наличия фталатных соединений. Данный метод применим ко всем типам обувных материалов.
Примечание 1 - Данный метод испытаний может быть также использован для определения пластификаторов, отличных от подлежащих подтверждению, которые перечислены в 3.2.
Примечание 2 - ИСО/ТР 16178 определяет, какие материалы подлежат этому испытанию.
2. Принцип
Цель метода состоит в экстракции фталатов из обувных материалов, таких как кожа, текстиль, материалы с покрытием и пр. Этот метод использует аппаратуру для экстракции со смесью "н-гексан-ацетон" в качестве растворителя.
Общее содержание фталатного пластификатора, экстрагируемого смесью "н-гексан-ацетон", рассчитывают по весу. Для идентификации и количественного определения отдельных фталатов используют детектирование с помощью газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС).
3. Аппаратура и реагенты
3.1 Аппаратура
3.1.1 Весы с разрешением 1 мг.
3.1.2 Колба 50 мл.
3.1.3 Охлаждаемый водой холодильник.
3.1.4 Искробезопасный нагревательный кожух/водяная баня.
3.1.5 Ультразвуковая ванна.
3.1.6 Микроволновый экстрактор.
3.1.7 Паровая баня или ротационный испаритель.
3.1.8 Калиброванная мерная колба подходящего объема.
Избегают непосредственного контакта между образцами и лабораторной посудой и/или используемым оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Лабораторную посуду после мойки следует дополнительно прополоскать 0,1 моля азотной кислоты, а затем ацетоном, смесью ацетона с метанолом и/или циклогексаном. Сушат при температуре 110 °C в течение 1 ч.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Пары органических растворителей легко воспламеняемы, особенно при высокой температуре. Следует охлаждать лабораторную посуду перед использованием.
3.1.9 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (ГХ/МС).
3.2 Реагенты
Если не установлено другое, используют только реагенты признанной аналитической чистоты.
3.2.1 Вода, дистиллированная или эквивалентной чистоты.
3.2.2 н-гексан, CAS <1> номер: 110-54-3.
--------------------------------
<1> CAS: Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.
3.2.3 Ди-изо-нонил фталат (DINP), CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.
3.2.4 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP), CAS номер: 117-81-7.
3.2.5 Ди-н-октил фталат (DNOP), CAS номер: 117-84-0.
3.2.6 Ди-изо-децил фталат (DIDP), CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.
3.2.7 Бутил бензил фталат (BBP), CAS номер: 85-68-7.
3.2.8 Ди-бутил фталат (DBP), CAS номер: 84-74-2.
3.2.9 Ди-циклогексил фталат (DCHP), CAS номер: 84-61-7, внутренний стандарт.
3.2.10 Ацетон, CAS номер: 67-64-1.
3.2.11 Смесь "н-гексан-ацетон" (80/20 объемные доли, %).
3.2.12 Ди-изобутил фталат (DIBP), CAS номер: 84-69-5.
4. Отбор образцов
Испытуемый образец состоит из однородного материала, взятого из обуви, например кожи, текстильного материала, полимера, материала с покрытием или др. Приготовление образца включает отбор отдельных материалов из обуви и дальнейшую их обработку, в результате которой он должен представлять собой частицы размером не более 4 мм.
Примечание - Допустимо размолоть образец.
5. Процедура испытания
5.1 Приготовление растворов
5.1.1 Приготовление внутреннего стандартного раствора
Приготавливают исходный раствор в н-гексане внутреннего стандарта концентрацией 500 мг/мл.
5.1.2 Стандартный раствор
Приготавливают серию индивидуальных исходных стандартных растворов индивидуального фталата в н-гексане, как показано в таблице 1.
Таблица 1
Стоковые растворы
Фталат DIDP DINP DBP BBP DNOP DEHP DIBP
Концентрация, мг/мл 1000 1000 200 200 200 200 200
Из исходных стандартных растворов приготавливают соответствующие калибровочные растворы фталатов в н-гексане.
Используют не менее пяти соответствующих разведений калибровочного набора для создания калибровочных графиков, добавляя к каждому необходимое количество внутреннего стандарта и осуществляя ГХ/МС анализ.
Примечание - DIDP и DINP перекрываются в хроматограмме; целевые ионы выбраны, как указано в приложении A.
5.2 Процедуры экстракции
5.2.1 Общие положения
Приготавливают необходимое количество внутреннего стандартного раствора.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
