Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 19 июня 2015 г. N 751-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОЖА
ХИМИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕКОТОРЫХ
АЗОКРАСИТЕЛЕЙ В ОКРАШЕННОЙ КОЖЕ
ЧАСТЬ 2
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ 4-АМИНОАЗОБЕНЗОЛА
Leather. Chemical tests for the determination of certain azo
colorants in dyed leathers. Part 2. Method for determination
of 4-aminoazobenzene
ISO 17234-2:2011
Leather - Chemical tests for the determination of certain
azo colorants in dyed leathers - Part 2: Determination
of 4-aminoazobenzene
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 17234-2-2015
ОКС 59.140.30
Дата введения
1 июля 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2015 г. N 751-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17234-2:2011 "Кожа. Химические испытания для определения содержания некоторых азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоазобензола" (ISO 17234-2:2011 "Leather - Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers - Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт дополняет ИСО 17234-1 и устанавливает специальный метод для определения наличия в продукции некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол. Данный метод также позволяет обнаружить 4-аминоазобензол (краситель анилиновый желтый 1), уже присутствующий в качестве свободного амина в продукции, не прошедшей восстановительное расщепление.
Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, генерируют в условиях, установленных ИСО 17234-1, для определения аминов, анилина и 1,4-фенилендиамина. Наличие красителей на основе 4-аминоазобензола невозможно надежно установить без дополнительной информации (например, химического состава использованного красителя) или без специальной методики.
Данным методом невозможно определить количественное содержание использованных азокрасителей, способных выделять в процессе восстановительного расщепления азогруппы (азогрупп) один или несколько других ароматических аминов, приведенных в приложении XVII к Регламенту ЕС 1907/2006 Европейского парламента и Совета о регистрации, оценке, разрешении и ограничении (запрещении) применения химических веществ [Council on the Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals (Регламент REACH)], за исключением 4-аминоазобензола.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002 Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location)
ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний (ISO 4044:2008 Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples)
3 Общие положения
Некоторые азокрасители способны выделять при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) вещество 4-аминоазобензол, которое запрещено согласно приложению XVII к Регламенту REACH.
Таблица 1
4-аминоазобензол, запрещенный Регламентом REACH 1907/2006
(приложение XVII)
N Номер по CAS Номер по указателю Номер в ЕС Вещество
22 60-09-3 611-008-00-4 200-453-6 4-аминоазобензол
4 Принцип
После обезжиривания образец кожи обрабатывают дитионитом натрия в щелочном растворе при температуре 40 °C в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, выделяющийся в процессе восстановления, переводят в фазу трет-бутилметилового эфира с помощью экстракции в системе "жидкость - жидкость". Аликвотное количество фазы трет-бутилметилового эфира используют для анализа.
Обнаружение и определение 4-аминоазобензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с использованием фотометрического детектора на диодной матрице [ФДМД (DAD)] или масс-селективного детектора [ВЭЖХ/МСД (HPLC/MSD)], методом капиллярной газовой хроматографии с помощью масс-селективного детектора [КГХ/МСД (GC/MSD)], или методом капиллярного электрофореза с помощью фотометрического детектора на диодной матрице [КЭ/ФДМД (CE/DAD)], или количественно методом тонкослойной хроматографии или высокоэффективной тонкослойной хроматографии [ТСХ, ВЭТСХ (TLC, HPTLC)].
Если 4-аминоазобензол обнаруживают одним хроматографическим методом, необходимо выполнить подтверждение, используя один или несколько альтернативных методов. Количественное определение аминов проводят методом ВЭЖХ/ФДМД.
5 Меры предосторожности
5.1 Соединения 4-аминоазобензола относят к потенциальным канцерогенам для человека.
Работы с этими веществами и их утилизацию необходимо проводить в строгом соответствии с национальными регламентами по здравоохранению и безопасности.
5.2 Пользователь несет ответственность за соблюдение безопасной и надежной техники обращения с материалами данного метода испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких, например, как таблицы по безопасности материалов и другие рекомендации, необходимо проконсультироваться с изготовителями.
5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. В любом из помещений лаборатории при работе с порошкообразными красителями и 4-аминоазобензолом необходимо пользоваться защитными очками, противопылевыми респираторами и одноразовыми перчатками.
5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных правил техники безопасности.
6 Аппаратура
Стандартное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
6.1 Подходящий для реакции сосуд из термостойкого стекла с газонепроницаемой пробкой.
6.2 Нагреватель, создающий температуру (40 +/- 2) °C.
6.3 Сепаратор со скоростью вращения более 3000 об/мин.
6.4 Ротационный вакуумный испаритель.
6.5 Пипетки требуемого размера или разные.
6.6 Ультразвуковая ванна не менее 160 Вт, с регулируемым нагревом.
6.7 Горизонтальный встряхиватель с достаточной частотой 5 с-1, длиной перемещения от 2 до 5 см.
6.8 Полипропиленовый или полиэтиленовый шприц объемом 2 мл.
6.9 Оборудование для следующих методов
6.9.1 Газовая хроматография (ГХ) с масс-селективным детектором (МСД).
6.9.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) с градиентом элюирования и фотометрическим детектором на диодной матрице (ФДМД) или масс-селективным детектором (МСД).
6.9.3 Тонкослойная хроматография (ТСХ) или высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ) с соответствующим детектированием.
6.9.4 Капиллярный электрофорез (КЭ) с детектором ФДМД.
Примечание - Описание оборудования приведено в приложении A.
7 Реактивы
Если нет иных указаний, применяют химические вещества аналитической чистоты.
7.1 Гидроксид натрия.
7.2 Водный раствор дитионита натрия, <1>, свежеприготовленный, для использования непосредственно после выдерживания в течение 1 ч в закрытом сосуде.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
