Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 мая 2015 г. N 478-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА ИЗОЛЯЦИОННЫЕ НЕФТЯНЫЕ
ОБНАРУЖЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСТАНОВЛЕННЫХ ПРИСАДОК
Mineral insulating oils. Detection and determination
of specified additives
(IEC 60666:2010, IDT)
ГОСТ IEC 60666-2014
МКС 17.220.99
29.040.10
Дата введения
1 июля 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1. ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2. ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 478-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 60666-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 60666:2010 Detection and determination of specified additives in mineral insulating oils (Обнаружение и определение установленных присадок в нефтяных изоляционных маслах).
Международный стандарт разработан техническим комитетом IEC/TC 10 "Жидкости для применения в электротехнике" Международной электротехнической комиссии.
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы обнаружения и определения установленных присадок, применяемых при производстве масла, в неиспользованных и рабочих нефтяных изоляционных маслах.
Методы обнаружения можно применять для оценки содержания в нефтяном изоляционном масле установленных присадок, указанных поставщиком.
Методы определения используются для количественного определения установленных присадок, присутствующих или предварительно обнаруженных соответствующим методом.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
IEC 60296 Fluids for electrotechnical applications - Unused mineral insulating oils for transformers and switchgear (Жидкости для применения в электротехнике. Неиспользованные нефтяные изоляционные масла для трансформаторов и выключателей)
IEC 60475:2011 Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)
ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results [Точность (правильность и прецизионность) методов измерений и результатов]
3. Методы определения противоокислительных присадок
3.1. Определение противоокислительных присадок на основе фенолов и аминов методом инфракрасной (ИК) спектрофотометрии. Метод A
3.1.1. Предисловие
Настоящий метод устанавливает определение содержания 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола (DBPC) в неиспользованных и рабочих нефтяных маслах путем измерения инфракрасного поглощения на частоте валентных колебаний связи O-H пространственно затрудненных фенолов. Метод также можно использовать для определения содержания 2,6-ди-трет-бутилфенола (DBP), но не позволяет различить DBPC и DBP.
В первом издании IEC 60666 был описан метод определения конкретных антиоксидантов с использованием методов ИК спектрофотометрии. Метод был эффективен для новых масел при отсутствии продуктов окисления, затрудняющих определение антиоксидантов. Для рабочих масел этот метод приводил к неудовлетворительным результатам, поскольку продукты окисления могли изменить базовые ИК спектры, что затрудняло обнаружение и количественное определение антиоксидантов.
Для решения этой проблемы в настоящем стандарте описана процедура подготовки эталонных масел, которые используют в качестве базовых масел.
Для выполнения этой процедуры требовалось много времени, чтобы убедиться, что новая серия базовых масел адекватно соответствует анализируемым маслам, поскольку содержание некоторых компонентов базовых и анализируемых масел могло значительно отличаться.
Новый метод настоящего стандарта устанавливает процедуру получения эталонных масел, не содержащих противоокислительные присадки, твердофазной экстракцией (SPE) с использованием силикагеля.
3.1.2. Оборудование, материалы и растворители
Используют следующие оборудование, материалы и растворители:
- ИК Фурье спектрометр или двухлучевой ИК спектрофотометр, снабженный согласованными кюветами из хлорида натрия с длиной оптического пути 1 мм (можно использовать другие материалы, если они не поглощают ИК излучение в диапазоне от 3000 до 3800 см-1);
- круглодонные колбы вместимостью 5 или 10 см3;
- стаканы вместимостью 5 или 10 см3;
- роторный испаритель;
- силикагелевые картриджи (пригодны картриджи с массой сорбента 1 или 2 г);
- н-пентан, ч.д.а.
3.1.3. Подготовка пробы
Помещают в стакан 1 г масла, анализируемого на наличие противоокислительных присадок, добавляют 2 см3 н-пентана и тщательно перемешивают.
Пропускают полученный раствор через силикагелевый картридж и собирают элюат в круглодонную колбу. Выпаривают н-пентан в роторном испарителе.
Заполняют одну ИК кювету маслом, оставшимся в колбе испарителя, и помещают на пути опорного луча спектрофотометра.
Заполняют вторую ИК кювету анализируемым маслом, которое не было профильтровано, и помещают ее на пути аналитического луча спектрофотометра.
Записывают ИК спектр по 3.1.5.
3.1.4. Калибровка
Готовят стандартные калибровочные растворы DBP и DBPC во взвешенном количестве масла, не содержащего противоокислительные присадки. При необходимости их готовят из пробы масла для испытания с использованием процедуры по 3.1.3 (требуется большее количество картриджей и больший объем масла).
Срок годности стандартного калибровочного раствора (далее - калибровочного раствора) - не более 6 мес.
Примечание - Калибровочные растворы можно приготовить с применением неиспользованного масла, не содержащего ингибитор, при условии, что s20 базовое масло то же самое, что и испытуемое. Масло должно быть проверено по этой процедуре, чтобы убедиться в отсутствии ингибитора. Этот вариант не следует использовать, если испытуемые масла очень старые.
Готовят не менее пяти калибровочных растворов с содержанием ингибитора от 0,02% масс. до 0,50% масс.
При необходимости можно приготовить промежуточные калибровочные растворы, если известна приблизительная концентрация ингибитора в образце.
Измеряют по 3.1.5 оптическую плотность калибровочных растворов (при волновом числе 3650 см-1 для DBPC) и строят калибровочную кривую зависимости поглощения от содержания ингибитора в процентах по массе. Калибровочная кривая должна представлять собой прямую линию, проходящую через начало координат, согласно закону поглощения Ламберта - Бэра
, (1)
где A - поглощение;
I0 - интенсивность входящего излучения;
I - интенсивность пропущенного излучения;
K - коэффициент поглощения [константа для связи (O-H) в DBPC];
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
