Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В КОБАЛЬТЕ
Nickel. Cobalt. Methods for determination
of nickel in cobalt
ГОСТ 13047.5-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.5-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.5-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0010% до 0,60%) в кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 440 нм раствора комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом после предварительной экстракции его хлороформом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 420 до 460 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:24.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный перегонкой, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1 и 1:19.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия массовой концентрации 0,04 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [1].
Универсальная индикаторная бумага по [2].
Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0,0005 г/см3 готовят следующим образом: навеску первичного никеля или никелевого порошка массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через предварительно промытый два - три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтр (красная или белая лента). Фильтр промывают два - три раза горячей дистиллированной водой. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Приливают от 60 до 70 см3 дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0,00005 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3 раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора В, приливают дистиллированной воды до объема 25 - 30 см3, 10 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора надсернокислого
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
