Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ В НИКЕЛЕ
Nickel. Cobalt. Methods for determination of thallium
in nickel
ГОСТ 13047.22-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.22-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.22-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения таллия (при массовой доле таллия от 0,00005% до 0,0010%) в первичном никеле по ГОСТ 849. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18337-95 Таллий. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 600 нм раствора комплексного соединения таллия с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого бензолом из фосфорнокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 580 до 610 нм.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 0,25 г/см3.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Бензол по ГОСТ 5955.
Кристаллический фиолетовый по [1], раствор массовой концентрации 0,002 г/см3.
Таллий по ГОСТ 18337.
Растворы таллия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации таллия 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску таллия массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на кипящей водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации таллия 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации таллия 0,000002 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3 раствора Б, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см3 переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора В. Стаканы с растворами помещают на кипящую водяную баню и выпаривают растворы досуха. К сухому остатку приливают от 2 до 3 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 дистиллированной воды, растворяют осадок и далее поступают в соответствии с 4.4.
Масса таллия в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 и 0,000010 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам таллия строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего таллий.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3,000 г (при массовой доле таллия не более 0,0003%) и массой 1,000 г (при массовой доле таллия свыше 0,0003%) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 40 см3 или от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема от 7 до 10 см3, приливают от 5 до 10 см3 соляной кислоты, не допуская кипения. Стакан помещают на кипящую водяную баню и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают от 5 до 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Обработку соляной кислотой повторяют.
К сухому остатку приливают 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 дистиллированной воды и растворяют соли. К раствору приливают 1 см3 раствора хлорида железа (III), 0,5 см3 пероксида водорода и выдерживают 40 мин.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, обмывают стакан 10 см3 дистиллированной водой, приливают 0,5 см3 раствора кристаллического фиолетового, 20 см3 бензола и встряхивают делительную воронку 1 мин. Через 10 - 15 мин водную нижнюю фазу сливают и отбрасывают, а из органической фазы сухой пипеткой переносят аликвотную часть раствора объемом 15 см3 в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки ацетоном.
Светопоглощение раствора пробы и раствора контрольного опыта измеряют на спектрофотометре при длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 580 до 610 нм, используя в качестве раствора сравнения смесь 15 см3 бензола и 10 см3 ацетона.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу таллия по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю таллия в пробе X, %, вычисляют по формуле:
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
